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电感耦合等离子发射光谱仪的性能特点 光谱仪操作规程

时间:2020-05-16    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  【中国仪器网 使用手册】ICP(即电感耦合等离子体)的工作原理是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场,使工作气体(Ar)电离形成火焰状放电高温等离子体,等离子体的zui高温度10000K。试样溶液通过进样毛细管经蠕动泵作用进入雾化器雾化形成气溶胶,由载气引入高温等离子体,进行蒸发、原子化、激发、电离,并产生辐射,光源经过采光管进入狭缝、反光镜、棱镜、中阶梯光栅、准直镜形成二维光谱,谱线以光斑形式落在540×540个像素的CID检测器上,每个光斑覆盖几个像素,光谱仪通过测量落在像素上的光量子数来测量元素浓度。光量子数信号通过电路转换为数字信号通过电脑显示和打印机打印出结果。
 
  由于电感耦合等离子体原子发射光谱法具有检出限低、准确度高、线性范围宽且多种元素同时测定等优点,因此,与其它分析技术如原子吸收光谱、X-射线荧光光谱等方法相比,显示了较强的竞争力。在国外,ICP-AES法已迅速发展为一种极为普遍、适用范围广的常规分析方法,并已广泛应用于各行业,进行多种样品、70多种元素的测定,目前也已在我国分析测试领域广泛应用。
 
  性能特点:
 
  分析精度高
 
  电感耦合等离子体原子发射光谱仪可准确分析含量达到10-9级的元素,而且很多常见元素的检出限达到零点几μg/L,分析精度非常高。对高低含量的元素要求同时测定,尤其对低含量元素要求精度高的项目,使用ICP-AES法非常方便。
 
  样品范围广
 
  电感耦合等离子体原子发射光谱仪可以对固态、液态及气态样品直接进行分析,但由于固态样品存在不稳定、需要特殊的附件且有局限性,气态样品一般与质谱、氢化物发生装置联用效果较好,因此应用zui广泛也优先采用的是溶液雾化法(即液态进样)。从实践来看,溶液雾化法通常能取得很好的稳定性和准确性。而在测试工作中,运用一定的专业知识和经验,采取各种化学预处理手段,通常都能将不同状态的样品转化为液体状态,采用溶液雾化法完成测定。溶液雾化法可以进行70多种元素的测定,并且可在不改变分析条件的情况下,同时进行多元素的测定,或有顺序地进行主量、微量及痕量浓度的元素测定。
 
  动态线性范围宽
 
  一般的精密分析仪器都有它的线性范围(一般在103以下),以明确该类仪器准确测定的浓度区间(不同类型的仪器或同类不同生产厂家的仪器还有区别),如果待测元素的浓度过高或过低,就必须进行化学处理,如稀释或浓缩富集,使待测浓度位于误差允许的线性范围之内。因此,当常量元素和微量元素需要同时测定时,就增加了分析的难度,加大了工作量,而测定结果往往还不理想。电感耦合等离子体原子发射光谱仪的动态线性范围大于106,也就是说,在一次测定中,既可测百分含量级的元素浓度,也可同时测10-9级浓度的元素,这样就避免了高浓度元素要稀释、微量元素要富集的操作,既提高了反应速度,又减少了繁琐的处理过程不可避免产生的误差。以粉煤灰为例,固态的粉煤灰经过适当的预处理(根据待测元素种类确定预处理方法)转化成液态,一次进样既可测定常量的铁、铝、钙等元素,也可同时测定微量的钒、钼等综合利用及环境评定时的影响元素,方便准确。
 
  多种元素同时测定
 
  多种元素同时测定是ICP-AES法zui显著的特点。众所周知,每一种物质无论是以何种物理状态存在,其化学成分往往是很复杂的,既有必须存在的高浓度的主量元素,也存在不需要的杂质元素;有金属元素,也有非金属元素。用化学分析、原子吸收光谱法等只能单个元素逐一测定,而ICP-AES法可在适当的条件下同时测定,不但可测金属元素,而且对很多样品中必测的非金属元素硫、磷、氯等也可一次完成,这也是原子吸收光谱仪达不到的。
 
  定性及半定量分析
 
  对于未知的样品,等离子体原子发射光谱仪可利用丰富的标准谱线库进行元素的谱线比对,形成样品中所有谱线的“指纹照片”,计算机通过自动检索,快速得到定性分析结果,再进一步可得到半定量的分析结果。这一优势对于事故的快速初步的判断、某种处理过程中的中间产物的分析、不需要非常准确的结果等情形非常快速和实用。

原子吸收光谱仪分析中影响测量条件的可变因素

  原子吸收光谱仪分析中影响测量条件的可变因素多,在测量同种样品的各种测量条件不同时,对测定结果的准确度和灵敏度影响很大。选择最适的工作条件,能有效地消除干扰因素,可得到可以的测量结果和灵敏度。

  1、吸收线选择

  为了获得较高的灵敏度、稳定性和宽的线性范围及无干扰测定,需选择合适的吸收线。

  2、光路准直

  在分析之前,必须调整原子吸收光谱空心阴极灯光的发射与检测器的接受位置为较佳状态,保证提供最大的测量能量。

  3、狭缝宽度的选择

  狭缝宽度影响光谱通带宽度与检测器接收的能量。调节不用的狭缝宽度,测定吸光度随狭缝宽度而变化,当有其他谱线或非吸收光进入光谱通带时,吸光度将立即减少。不引起吸光度减少的最大狭缝宽度,即为应选取的适合狭缝宽度。

  4、电流的选择

  选择合适的空心阴极灯灯电流,可得到较高的灵敏度与稳定性。

  5、光电倍增管工作条件的选择

  日常分析中光电倍增管的工作电压一定选择在最大工作电压的1/3~2/3范围内。增加负高压能提高灵敏度,使噪声增大,稳定性差;降低负高压,会使灵敏度降低,提高性噪比,改善测定的稳定性,并延长原子吸收光谱仪光电倍增管的使用寿命。

标签: 原子吸收光谱仪
原子吸收光谱仪 原子吸收光谱仪分析中影响测量条件的可变因素_原子吸收光谱仪

光纤光谱仪的功能介绍

    光纤光谱仪随着光谱行业的快速发展,它在国内越来越得到认可,其产品性能和质量方面跟国外产品相比几乎差不多。

    光纤光谱仪体积小、操作简单,非专业检测人员能快速掌握操作方法,测定时间短,只需数秒就能完成样品的检测;

    同时不需复杂的前处理,因此可广泛应用于食品安全现场检测。

 

    光纤光谱仪由于其检测精度高、速度快等优点;

    已成为光谱测量学中使用的重要测量仪器被广泛应用于农业、生物、化学、地质、食品安全、色度计算、环境检测、医药卫生、LED检测、半导体工业、石油化工等领域。

    光纤光谱仪是一种测量工具,主要用于测量紫外、可见、近红外的仪器,具有测量精准、精确度高、使用灵活、可靠性好等优点。

    用户对于光纤光谱仪功能都具体了解吗?

    今天小编就来介绍一下光纤光谱仪功能,希望可以帮助到大家。

    光纤光谱仪光栅

    光栅的选择取决于光纤光谱仪光谱范围以及分辨率的要求。

    对于光纤光谱仪而言,光谱范围通常在190nm-1000nm之间。

    由于要求比较高的分辨率就很难得到较宽的光谱范围;同时分辨率要求越高,其光通量就会偏少。

    对于较低分辨率和较宽光谱范围的要求,600线/mm的光栅是通常的选择。

    如果要求比较高的光谱分辨率,可以通过选择1800线/mm的光栅,或者选择更多像素分辨率的探测器来实现。

    光纤光谱仪狭缝

    较窄的狭缝可以提高分辨率,但光通量较小;

    另一方面,较宽的狭缝可以增加灵敏度,但会损失掉分辨率。

    在不同的应用要求中,选择合适的狭缝宽度以便优化光纤光谱仪整个试验结果。

    光纤光谱仪探测器

    探测器在某些方面决定了光纤光谱仪的分辨率和灵敏度,探测器上的光敏感区原则上是有限的;

    它被划分为许多小像素用于高分辨率或划分为较少但较大的像素用于高敏感度。

    通常背感光的CCD探测器灵敏度要更好一些,因此可以某个程度在不灵敏度的情况下获得更好的分辨率。

    近红外的探测器由于本身灵敏度和热噪声较高,采用制冷的方式可以有效提高系统的信噪比。

    光纤光谱仪滤光片

    由于光谱本身的多级衍射影响,采用滤光片可以降低多级衍射的干扰。

    和常规光谱仪不同的是,光纤光谱仪是在探测器上镀膜实现,此部分功能在出厂时需要安装就位。

    同时此镀膜还具有抗反射的功能,提高系统的信噪比。

    光纤光谱仪的性能主要是由光谱范围、光学分辨率和灵敏度来决定。

    对以上其中一项参数的变动通常将影响光纤光谱仪其它的参数的性能。

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