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导致激光粒度仪数据漂移的常见问题 激光粒度仪解决方案

时间:2020-05-18    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

阅读:97发布时间:2017/7/10

1镜头和测试窗口玻璃污染

光学仪器的镜头污染是常见故障。激光粒度仪作为粉体检测设备,常常会面对多尘环境,测试窗口镜片则是会直接接触粉体样品的光学器件。聚焦透镜或者准直透镜等光学镜片受到使用环境中的浮尘污染或者发生霉菌污染,会使纯净的测量光束产生杂散光。这些杂散光会混入样品的散射光中干扰测试;测量窗口镜片上的污染物则会直接产生较强的散射光。

因此,光学镜片污染是激光粒度仪测试结果漂移的首要元凶。应对办法主要是尽量让仪器处于干燥无尘的工作环境。经常按照操作规程清洗镜片,保证光学镜片的清洁。

 

2激光光路偏移

激光器是会发热的器件,工作周期内,它们会周而复始的发热-降温-发热。任何物体都会有热胀冷缩现象,几何尺寸会随温度变化而变化。而激光粒度仪光路装配精度要求非常高,随着仪器使用周期延长,光路几乎不可避免的会出现偏移现象。光路偏移,会导致测量光束光能衰减、探测器排布角度发生漂移,从而导致测量数据漂移。

应对这个问题主要靠仪器制造商从仪器设计上尽量减少出现光路偏移的可能性,同时定期校准光路也是非常重要的办法。

 

3进样系统的循环、分散效能波动

这个环节导致的数据漂移比较隐蔽,所以容易被忽视。样品循环系统使用的介质特性、介质流速(干法仪器而言则是气压和气流量)、超声分散设备的工况、水泵转速这几个要点会明显影响测试数据,需要细心关注。应对这些问题的主要办法或者方法如下:

1.关注测试用水的质量,特别是那些以自来水为介质的用户。

2.干法仪器用户则需定期检查和维护保养空压机,空气过滤装置,收尘装置。保证分散样品的高压空气质量。

3.关注超声分散设备功率输出是否正常。

4.观察进样器的运转情况,发现有转速波动情况,及时维护。

 

4光电探测器及其放大电路参数漂移

这类问题应该属于仪器制造质量水平问题,,一般来说任何电子电路和光电探测器都有工况漂移问题,差别只是漂移量不同。这类问题通常仪器用户自己是无法解决的,需要仪器制造商对仪器进行专门的电路工况系数校准。某些高水平的仪器,能够自行校准自身电路工况漂移。

 

5测量参数、测量条件变动

分析模型、样品测量参数、测试环境(例如湿度、测试介质温度等)都有可能影响测试数据。我们首先要保证测试的分析模型、样品测量参数(特别是样品折射率)选择正确。测试环境的影响,视不同样品和仪器工作环境不同,影响也差别很大,很难简单举例说明。需要具体情况具体分析。

 

6其它类特殊情况影响

1.镜片结雾问题。这个问题通常发生在春季潮湿季节或者是使用地下水做测试的用户。测量窗口镜片温度远低于室温时,很容易结雾。这个是固有的物理现象,只能是提高测试介质温度来解决。

2.激光器老化,导致光能波动大。这种情况需要更换激光器。

3.分散剂过期失效,这个问题比较隐蔽,但是也偶有遇到。应对办法当然是关注分散剂保存环境及其保质期限

高性能激光粒度仪的应用与提高分辨能力的方法

  传统锂电池主要应用于消费电子产品市场,经过多年发展,逐渐走向成熟,而伴随着技术进步、成本降低,特别是对绿色新能源的强烈需求,应用于电动工具、汽车、甚至是储能需求的锂电池市场正在快速成长。与此同时,电池能效性和安全性要求也越来越高,而这两种特性的好坏,与正负极材料和隔膜材料的粒度均匀性和颗粒细度(粒度分布)有极大的相关性。

  从大量的制浆经验以及行业交流反馈来看,诸如锂钴氧(LiCoO2)、锂锰氧(LiMn2O4)、锂镍氧(LiNiO2)、锂镍钴锰氧(LiNiCoMnO2)和磷酸铁锂(LiFePO4)等多种不同的正极材料,通常采用中值粒径D50作为关键质控指标。

 

  不同材料不同工艺的产品对原材料的粒径要求也不尽相同,以分布在1-20um范围内居多。负极材料以石墨为例,当其平均粒径为16-18um,且粒度分布较为集中时,电池有较好的初放容量及首次效率。

  此外,随着电池隔膜的厚度要求不断提高,对其中添加阻燃材料的粒径要求也随之不断提高,常使用的隔膜氧化铝粒径从微米级逐渐发展到亚微米甚至是纳米级。随着电池性能提高对原材料的粒度要求不断提高,激光粒度仪发挥着不可替代的作用,同时对粒度测量仪器的重复性、重现性、分辨能力提出了更高的要求。

  粒度测试分辨能力对电池材料测试的意义

  激光粒度仪的高分辨能力在电池材料的检验中,对测试样本中少量的大颗粒或小颗粒的准确识别有着重要的意义。比如说在电池材料活性物质中如果存在少量的大颗粒,可能会对涂布、滚压造成负面影响。如果在原材料检测时就发现,则可以避免后续不良品的产生。

  另一个典型的例子是粒径过小的石墨粉在粉碎过程中更易于使其晶型结构发生改变,小颗粒石墨粉中菱形晶数量相对较多,而菱方结构的石墨具有较小的储锂容量,使电池的充放电容量有所降低。

  另外颗粒直径太小,单位重量总表面积就会很大,需要包覆材料越多,导致电极材料的堆积密度减小而体积能量密度下降。如果能准确的对各种原材料进行粒度测试,在一定程度上有助于预判后续产品性能。以上只是举的一些显而易见的例子,实际上电池性能的诸多方面都与正负极材料和隔膜材料等的粒径息息相关。

  提高激光粒度仪分辨能力的方法

  对少量的大/小颗粒及样品各个粒径组分的准确识别,需要仪器制造商在无盲区光学设计、高品质高精度元器件、装配工艺、算法及软件智能控制上不断优化,提高产品分辨能力。

  例如早先的激光粒度仪将多个光电转换元件探测通道放置在一块或两块平面上,然而傅立叶透镜的聚焦面通常呈弧形分布,平面布置的探测器很难将所有角度的散射光信号都精确地聚焦获取。以欧美克LS-609作为典型的例子来看,较新的激光粒度仪散射光能探测的设计,将常见的失焦影响较大的多个大角探测器通道以分个独立的方式精确放置于与其散射角相对应的傅立叶透镜焦点位置,以保证所有散射光角度的信号都是无混杂的,提高了散射光分布角度分辨能力。

  与此同时,各个独立的探测器有利于在探测器上布置杂散光屏蔽装置,同时也防止了散射光在不同探测器上的相互干扰,进一步降低系统的噪声,提高细微差异的分辨能力。

标签: 激光粒度仪
激光粒度仪 高性能激光粒度仪的应用与提高分辨能力的方法_激光粒度仪

湿法激光粒度仪在测试过程中需要注意的事项

  很多客户在使用激光粒度仪的过程中,往往掌握不好测试过程中的细节问题,导致一系列的测试异常出现,下面小编在这里就给大家综述一下湿法激光粒度仪在测试过程中需要注意的事项,掌握了这些注意事项,相信大家在今后的使用中会得心应手。

  第一、湿法激光粒度仪在测试样品前要确保仪器的光路系统处于良好的对中状态,而且对中状态要在测试样品池内充满分散介质的情况下观察,否则看到的对中良好与否是不准确的

  第二、测试样品的过程均以实现设置好的SOP进行,客户只需要根据提示加入合适浓度的待测样品即可,测试过程在最大程度上消除了人为因素的影响,加入样品量在分析软件的遮光度提示条可以很明显的观察到。

  第三、客户要在分析软件提示加入样品时尽快将待测样品加至合适遮光度,一般情况下加入样品的时间拖延的越久,测试结果越有可能偏离真实值,这一点在使用湿法激光粒度仪时尤其要注意

  以上三点注意好了一般情况下仪器都会得出稳定且准确的粒度测试结果。

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湿法激光粒度仪 湿法激光粒度仪在测试过程中需要注意的事项_湿法激光粒度仪

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