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气相色谱仪的日常维护和保养 气相色谱仪维修保养

时间:2020-05-20    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

 一、保证汽化室密封垫的气密性

           1、 进样口的硅橡胶垫的寿命与汽化室的温度有关,一般可以用数十次,硅橡胶垫漏气时会引起基线的波动,分析的重现性变差,从而使结果不准。

           2、 由于进样器穿刺过多,使硅橡胶垫碎屑进入汽化室,如果碎屑过多,高温时会影响基线的稳定,或者形成鬼峰。因此为保证分析的正常进行请经常更换密封垫和经常检查汽化室的气密性。

         二、 经常清理汽化室或衬管

           1、 由于长期使用,汽化室和衬管内常聚集大量的高沸点物质,如遇某次分析高沸点物质时就会逸出多余的峰,给分析带影响,因此要经常用有机溶剂清洗汽化室和衬管。

           2、 汽化室的清洗:卸掉色谱柱,在加热和通气的情况下,由进样口注入无水乙醇或丙酮,反复几次,后加热通气干燥。

         三、 气路的经常性检漏

           1、 一般情况下,在购置新仪器时已经进行过检漏,但是在使用过程中如发现灵敏度降低、保留时间延长、出现波浪状的基线等,则应重新检漏,尤其是氢气气路更应该经常性检漏,以免发生危险。

           2、 有的控制阀门是用“O”形橡胶圈,由于长期磨损,可能漏气;进样口硅胶垫不经常更换、色谱柱没有接好…….都可能漏气。故要经常检漏!

         四、 热导检测器(TCD)的清洗

           1、 拆下色谱柱,换上一根空的短的色谱柱,通载气,升高柱温箱和检测室温度至200-250度,从进样口注入2ml有机溶剂,重复数次,通气至干燥。

           2、 清洗时不能通电桥电流。否则会损坏检测器!!!!

         五、 电子捕获检测器(ECD)的清洗

           1、 清洗法同热导检测器。

           2、 清洗有机溶剂不能用电负性的有机溶剂如三氯甲烷、四氯化碳等,可用苯、正已烷等。于250度。

           3、 对于放射源是Ni63检测器温度在250-300之间,而氚钪源温度应不高

           4、 在清洗ECD时必要时做好个人防护!!

         六、 氢焰检测器(FID)的清洗

           1、 清洗的目的是为了提高检测器的绝缘程度。

           2、 污染严重时可卸下收集极、极化极、喷嘴。收集极、极化极可用无水乙醇浸泡擦洗,底座和喷嘴用有机溶剂反复冲洗,通气管路也要彻底清洗,喷嘴口要平整光滑,如有毛刺可用油石或什锦锉、砂纸打磨光滑,再用乙醇反复冲洗,然后用热冷风交替吹干。

           3、 固定这些电极的绝缘体可在无水乙醇中浸泡10-15min ,用绸子或纱布擦拭干净。烘干待安装。

           4、 装配时要恢复原状,做到俯视喷嘴、极化极、收极集三者同心,侧视极化极与喷嘴口二者处于同一水平。

           5、 注意:清洗完后,所有的配件禁止用手接触,安装时要戴干净手套,所有的工具用前要清洗干燥。

         七、 氮磷检测器(NPD)及火焰光度检测器(FPD)的清洗由于上述二检测器与FID结构基本相似,故清洗方法参考FID的清洗。NPD注重铷铢的清洗;而FPD则应注重光窗的清洗,但注意不要将光电管暴露于强光下。

气相色谱仪分流进样的优缺点

  分流进样是毛细管气相色谱的进样方式,适用于大部分气体或液体样品的分析,尤其对未知样品或已知“较脏”的样品,使用分流进样系统,可有效保护毛细管柱,减少或避免色谱柱被污染的可能。该进样方式的原理就是在进样时被载入进样口的样品大部分被分流掉而没经过色谱柱,仅有少量的样品进入毛细管柱,从而减小或避免色谱柱被污染的可能,有效保护毛细管色谱柱。

  一、气相色谱仪采用分流进样的优点:

  1、在高分流比下(分流比高于:100:1),样品起始组分的谱带扩展很小,出峰尖锐;

  2、很容易自动操作,用自动进样法可以得到重复性很好的保留时间和精度较高的定量结果;

  3、在柱恒温和程序升温操作时,结果的重现性较好。

  二、气相色谱仪采用分流进样的缺点:

  1、当分析的样品组分浓度范围较宽、沸点范围较宽时分流的效果较差;

  2、浓度低和沸点高的组分样品回收率低,定量的精密度差;

  3、不适宜用于痕量分析;

  4、当在高分流比时,载气消耗量大,测定的精密度和准确度依赖于进样的操作技术和重复性。

  因此在建立样品的分析方法时,要选择合适的色谱条件,应结合实际需要,考虑是否用分流进样。如需分流进样,应选择合适的分流比。

标签: 气相色谱仪
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有关气相色谱仪的使用

    气相色谱是一种广泛应用且较为普遍的一种分析技术,它在工业、农业、科学研究中、国防建设上都得到了广泛应用。今天我们请山东鲁创的色谱分析专家来为我们讲解气相色谱仪在石化分析中的应用。

 

    在石油开采和石油化工的分析中,气相色谱是非常重要的检测分析仪器。从油田的勘探开发到油品生产过程的质量控制,都离不开气相色谱这种分析速度快、运营成本低、分离度及灵敏度高的色谱方法。有时为了方便对分析品的定性定量亦配合质谱仪联用,即气质联用仪。

    气相色谱仪的使用步骤是:

    1、打开稳压电源。

    2、打开氮气阀,打开净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好。

    3、调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。

    4、调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量),柱流量即为总流量减去分流量。

    5、打开空气、氢气开关阀,调节空气、氢气流量为适当值。

    6、根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度。

    7、打开计算机与工作站。

    8、FID检测器温度达到150oC以上,按FIRE键点燃FID检测器火焰。

    9、设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减。

    10、待所设参数达到设置时,即可进样分析。

    11、实验完毕后,先关闭氢气与空气,用氮气将色谱柱吹净后关机。

    那么气相色谱仪在使用过程中应该注意哪些问题呢?

    首先对于所使用的空气源,需要每次使用后进行放水操作;大家一定记得每次使用完毕后进行记录,养成良好的情况,方便以后查找数据以及维修故障时使用;在进样过程中一定迅速操作且每次操作需要保持一致;在使用气相色谱仪的过程中要时刻保证氢气发生器液位不得过高或是过低。

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