原子吸收分光光度计的保养和日常维护:
1.开机前,检查各插头是否接触良好,调好狭缝位置,将仪器面板的所有旋钮回零再通电。开机应先开低压,后开高压,关机则相反。
2.空心阴极灯需要一定预热时间。灯电流由低到高慢慢升到规定值,防止突然升高,造成阴极溅射。
3.喷雾器的毛细管是用铂-铱合金制成,不要喷雾高浓度的含氟样液。工作中防止毛细管折弯,如有堵塞,可用细金属丝清除,小心不要损伤毛细管口或内壁。
4.单色器中的光学元件严禁用手触摸和擅自调节。可用少量气体吹去其表面灰尘,不准用擦镜纸擦拭。防止光栅受潮发霉,要经常更换暗盒内的干燥剂。
5.日常分析完毕,应在不灭火的情况下喷雾蒸馏水,对喷雾器、雾化室和燃烧器进行清洗。
6.点火时,先开助燃气,后开燃气,关闭时,先关燃气,后关助燃气。
7.使用石墨炉时,样品注入的位置要保持一致,减少误差。工作时,冷却水的压力与惰性气流的流速应稳定。一定要在通有惰性气体的条件下接通电源,否则会烧毁石墨管。
分光光度计是利用物质对光的选择性吸收的特性,以较纯的单色光作为入射光,测定物质对光的吸收,从而对物质进行定性或定量分析的仪器。在使用过程中常常会出现测量误差,这些误差又是如何产生的呢? 1、复色光对比耳定律的偏离 比耳定律成立的前提条件是人射光是单色光,但是精度再高的仪器,即使是双单色器的分光光度计,也只能获得近乎单色的光,无法获得纯单色光,它仍然含有狭窄光通带,具有复色光的性质。而复色光会导致比耳定律的正或负偏离。 固定狭缝的紫外分光光度计光谱带宽一般为1nm或2nm,可调狭缝的可以做到0、1nm;可见分光光度计带宽6nm、snm,甚至十几纳米。 光谱带宽应该是越小越好,但是,随着光谱分辨率的提高,仪器的灵敏度降低,所以,选择仪器时要综合考虑各种条件的影响。当溶液浓度较小且单色光较纯时,可近似认为符合比耳定律。 2、杂散光的影响 杂散光是指进人检测器的处于待测波长光谱带宽范围外的其他波长组分,它是光谱测量中误差的主要来源。 产生原因有: 分光光度计的色散元件、反射镜、透镜及单色器内壁灰尘等。在分光光度计工作波段边缘波长处,由于单色器透光率、光源辐射强度、检测器灵敏度都较低,杂散光的影响更为显着。 杂散光限制仪器的分析上限可引起严重的测量误差,实际工作中,在定量分析时,一般在吸收峰或其附近处测量样品吸光度,如果在分析波长处含有杂散光,这时样品的透光率较小,而杂散光大部分透过,使测量吸光度低于真实吸光度。 3、仪器噪声对测t的影响 仪器噪声也是仪器的一个重要指标,它表征仪器做稀溶液的能力。是叠加在待测量的分析信号中的不需要的信号,扫描100%T和0%T线,可观察到分光光度计的绝对噪声水平,如果仪器噪声较大,会掩盖较小的测量信号,一般用噪音的二倍来表示仪器的灵敏度。 4、波长和吸光度准确度 样品的每一个值都是在一定的波长下测得的,如果,波长误差很大,测出的值肯定不准。吸光度准确度也是用户对仪器的直接要求,更应引起足够的重视。 国家计量检定规程规定双光束紫外可见分光光度计透射比准确度为A级士0、6%, B级土1、0%。
1、关闭仪器电源开关。
2、拧下2个3m/m螺丝,卸下光源灯室上盖板。
3、用“板手”插入钨卤素灯架上的螺孔逆时针酌量旋松,向上拔出钨卤素灯。
4、插入新的钨卤素灯(到底)并少许进行固定。
5、将仪器波长调至 600nm,开启仪器电源开关。
6、调节钨灯上下位置少许或灯座的固定螺位置少许,使 T 值为最高并紧固。
7、使球面聚焦镜射的黄色光斑正好照射于单色光器,入射狭缝的正中央即可。
8、固定钨卤素灯的两个固定螺(酌量用力),重新装好光源灯室上盖板。
二、钨卤素灯的更换和调整流程
1、关闭仪器电源开关
2、拧下 2 个 F 3m /m 螺丝,卸下光源灯室上盖板。
3、用小螺丝刀拧松氘灯的三根电线(认好高压线)用绝缘尖嘴钳取下三根线。
4、旋松(逆时针方向)氘灯架上夹紧螺丝少许向上拔出氘灯。
5、将仪器波长设定为 220nm
6、装上新的氘灯
7、将氘灯的发射孔朝向滤色片中反光镜一侧。
8、使氘灯的发射孔与仪器底板间距调为约49mn。
9、正确连结氘灯的三根电线并固定拧紧。
10、开启仪器电源开关
11、调节氘灯上下左右位置少许或氘灯固定架的整个位置少许,使当前 T 值为最高并紧固。
12、使球面聚集镜射出的紫色光斑正好照射于单色光器入射狭缝的正中央即可。
13、将氘灯夹紧螺丝酌量拧紧。
14、重新装好光源灯室上盖板。
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