原子荧光光谱仪清洗样品管及样品盘
原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后,其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态,然后去活化回到某一较低能态(常常是基态)而发射出特征光谱的物理现象。各种元素都有其特定的原子荧光光谱,根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量。
原子荧光光谱仪使用时应注意以下事项:
1、在开启原子荧光光谱仪前,一定要注意先开启载气。
2、检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。可用注射器或滴管添加蒸馏水。
3、一定注意各泵管无泄露,定期向泵管和压块间滴加硅油。
4、实验时注意在气液分离器中不要有积液,以防液体进入原子化器。
5、在测试结束后,一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水,运行仪器清洗管路。关闭载气,并打开压块,放松泵管。
6、从自动进样器上取下样品盘,清洗样品管及样品盘,防止样品盘被腐蚀。
7、更换元素灯时,一定要在主机电源关闭的情况下,不得带电插拔灯。
8、当气温低及湿度大时,Hg灯不易起辉时,可在开机状态下,用绸布反复摩擦灯外壳表面,使其起辉或用随机配备的点火器,对灯的前半部放电,使其起辉。
9、调节光路时要使灯的光斑照射在原子化器的石英炉芯的中心的正上方;要使灯的光斑与光电倍增管的透镜的中心点在一个水平面上。
10、氩气:0、2~0、3之间。
11、关机之前先熄火,换灯之前先熄火,退出程序时先熄火。
原子荧光光谱仪仪器特色:
灵敏度高,检出限可达PPb级,与原子吸收石墨炉相媲美。
稳定性好,测试重复性(RSD)小于0.6%。
测试速度快,测试每个样品时间约5s。
使用成本低,仪器运行消耗的可燃气体是液化石油气(每罐气至少使用一年)。
光纤光谱仪的出现源于20世纪90年代微电子领域中多象元光学探测器(例如CCD,光电二极管阵列)制造技术迅猛发展,通常采用光纤作为信号耦合器件,将被测光耦合到光谱仪中进行光谱分析。由于光纤的方便性,用户可以非常灵活的搭建光谱采集系统,实现测量系统的模块化和灵活性。
选择光谱仪的时候需要考虑的三大要素:
1、波长范围
波长范围是选择光谱仪的首要指标。它主要由光栅、探测器决定。波长范围取决于光栅的起始波长和光栅线对数。波长越长则色散效应越大,光栅覆盖的波长范围就越小。光栅线数越多,色散效果越好,光栅覆盖的波长范围越小。
2、光学分辨率
光谱仪的光学分辨率是光谱仪所能分辨开的最小波长差。它主要取决于光栅线数和入射狭缝宽度。光栅决定了不同波长在探测器上的色散程度。光栅线数越大色散程度越开,光学分辨率就越高。入射狭缝宽度决定狭缝在探测器阵列上所成像覆盖的像元数。狭缝越宽,光学分辨率越小。
3、灵敏度
灵敏度主要入射狭缝、探测器有关。对于高灵敏度需要的应用可以选择100μm或者200μm的狭缝来增加入射光信号;可以选信噪比较高的2048像素高灵敏度CMOS探测器,也可以选择制冷型背照式CCD探测器,通过增加积分来提高信号强度。
光谱仪又称分光仪。以光电倍增管等光探测器在不同波长位置,测量谱线强度的装置。其构造由一个入射狭缝,一个色散系统,一个成像系统和一个或多个出射狭缝组成。以色散元件将辐射源的电磁辐射分离出所需要的波长或波长区域,并在选定的波长上(或扫描某一波段)进行强度测定。分为单色仪和多色仪两种。
1、启动
1.1、如停机在2-8小时,则外冷水需先运转10分钟,内冷水需先运转5分钟;如停机在8小时以上,则外冷水需先运转15分钟,内冷水需先运转10分钟。
1.2、开机顺序为打开外冷水
1.3、打开内冷水(COOLER)开关
1.4、打开CTROL、VACUUM开关(观察真空度是否下降到10以下,观察内冷却水的电导率是否在10以下)
1.5、打开HEATER
1.6、打开板高压开关
1.7、打开电脑,打开MXF操作软件,点击Monitor,观察状态并检查是否联机
1.8、一切正常后,打开面板右下方X-RAY开关
2、关机
在电压正常情况下,需进行关机调试或其他工作,则可进行常规关机工作。
2.1、待机状态为管压30KV、管流20mA。若需关机,则可点击Maintenance栏位-弹出Maintenance-MXF-点击Instrument、Setup-弹出Instrument、Setup-在X-ray下方管压、管流栏位中,将两项分别按(20、10)-(20、0)-(10、0)-(0、0)进行降低,最后归0。
2.2如果有必要关闭内循环水,则等待5分钟后,关闭内循环水,如无必要,则不关闭--如果有必要关闭外循环水,则等待10分钟后关闭外循环水,如无必要,则不关闭。
2.3、关闭配电箱开关,使仪器完全断电,可进行维护检查操作。