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紫外可见分光光度计的常见故障分析 光度计维修保养

时间:2020-05-22    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
 一.光源部分:

(1)故障:钨灯不亮;

原因:钨灯灯丝烧断(此种原因几率*高);

检查:钨灯两端有工作电压,但灯不亮;取下钨灯用万用表电阻档检测。

处置:更换新钨灯;

(2)故障:钨灯不亮;

原因:没有点灯电压;

检查:保险丝被熔断;

处置:更换保险丝,(如更换后再次烧断则要检查供电电路);

(3)故障:氘灯不亮;

原因:氘灯寿命到期(此种原因几率*高);

检查:灯丝电压、阳极电压均有,灯丝也可能未断(可看到灯丝发红);

处置:更换氘灯;

(4)故障:氘灯不亮;

原因:氘灯起辉电路故障;

检查:氘灯在起辉的过程中,一般是灯丝先要预热数秒钟,然后灯的阳极与阴极间才可起辉放电,假如灯在起辉的开始瞬间灯内闪动一下或连续闪动,并且更换新的氘灯后依然如此,有可能是起辉电路有故障,灯电流调整用的大功率晶体管损坏的几率最大。

处置:需要专业人士修理;

二.信号部分:

(1)故障:没有任何检测信号输出;

原因:没有任何光束照射到样品室内;

检查:将波长设定为530nm,狭缝尽量开到最宽档位,在黑暗的环境下用一张白纸放在样品室光窗出口处,观察白纸上有无绿光斑影像;

处置:检查光源镜是否转到位?双光束仪器的切光电机是否转动了(耳朵可以闻声电机转动的声音)?

(2)故障:样品室内无任何物品的情况下,全波长范围内基线噪声大;

原因:光源镜位置不正确、石英窗表面被溅射上样品;

检查:观察光源是否照射到进射狭缝的中心?石英窗上有无污染物?

处置:重新调整光源镜的位置,用乙醇清洗石英窗;

(3)故障:样品室内无任何物品的情况下,仅仅是紫外区的基线噪声大;

原因:氘灯老化、光学系统的反光镜表面劣化、滤光片出现结晶物;

检查:可见区的基线较为平坦,断电后打开仪器的单色器及上盖,肉眼可以观察到光栅、反光镜表面有一层白色雾状物覆盖在上面;假如光学系统正常,最大的可能是氘灯老化,可以通过能量检查或更换新灯方法加以判定;

处置:更换氘灯、用火棉胶粘取镜面上的污物或用研磨膏研磨滤光片(留意:此种技巧需要有一定维修经验者来实施);

(4)故障:样品室放进空缺后做基线记忆,噪声较大,紫外区尤甚;

原因:比色皿表面或内壁被污染、使用了玻璃比色皿或空缺样品对紫外光谱的吸收太强烈,使放大器超出了校正范围;

检查:将波长设定为250nm,先在不放任何物品的状态下调零,然后将空比色皿插进样品道一侧,此时吸光值应小于0.07Abs;假如大于此值,有可能是比色皿不干净或使用了玻璃比色皿;同样方法也可判定空缺溶液的吸光值大小;

处置:清洗比色皿,更换空缺溶液;

(5)故障:吸光值结果出现负值(*常见);

原因:没做空缺记忆、样品的吸光值小于空缺参比液;

检查:将参比液与样品液调换位置便知;

处置:做空缺记忆、调换参比液或用参比液配置样品溶液;

(6)故障:样品信号重现性不良;

原因:排除仪器本身的原因外,最大的可能是样品溶液不均匀所致;在简易的单光束仪器中,样品池架一般为推拉式的,有时重复推拉不在同一个位置上;

检查:更换一种稳定的试样判定;

处置:采取正确的试样配置手段;修理推拉式样品架的定位碰珠;

(7)故障:做基线扫描或样品扫描时,基线或信号有一个大的负脉冲;

原因:扫描速度设置得过快,信号在读取时,误将滤光片或光源镜的切换当做信号读取了;

检查:改变扫描速度;

(8)故障:做基线扫描或样品扫描时,基线或信号有一个长时间段的负值或满屏大噪声;

原因:滤光片饲服电机“失步”,造成档位错位,国产电机尤甚;

检查:重新开机有可能回复,或打开单色器对照波长与滤光片的相对位置来检查(留意:打开单色器时要保护检测器不被强光刺激);

处置:更换饲服电机;

(9)故障:样品出峰位置不对;

原因:波长传动机构产生位移;

检查:通过氘灯的656.1nm的特征谱线来判定波长是否正确;

处置:对于高档仪器而言处理手段相对简单,使用仪器固有的自动校正功能即可;而对于相对简单的仪器,这种调整则需要专业职员来进行了;

(10)故障:信号的分辨率不够,具体表现是:本应叠加在某一大峰上的小峰无法观察到;

原因:狭缝设置过窄而扫描速度过快,造成检测器响应速度跟不上,从而失往应测到的信号;按常理,一定的狭缝宽度要对应一定范围的扫描速度;或者狭缝设置得过宽,使仪器的分辨率下降,将小峰融合在大峰里了。

检查:放慢扫描速度看一看或将狭缝设窄;

处置:将扫描速度、狭缝宽窄、时间常数三者拟合成一个*优化的条件;

(11)故障:当仪器波长固定在某个波长下时,吸光值信号上下摆动,特别是丈量模式转换为按键开关式的简易仪器;

原因:开关触点因长期氧化所致造成接触不良;

检查:用手加重气力按琴键时,吸光值随之变化;

处置:用金属活化剂清洗按键触点即可;

(12)故障:仪器零点飘忽不定,主要反映在简易仪器上;

原因:在简易仪器中,零点往往是通过电位器来调整,这种电位器一般是炭膜电阻制作的,使用久了往往造成接触不良;

处置:更换电位器;

原子吸收分光光度计故障排查方法

  原子吸收光谱仪是试验中常见的仪器,因此实验室人员应该好好的去维护它,以免发生不必要的故障,造成实验结果的不准确

  故障排除首先应分析原因。仪器故障产生的原因和出现的现象是错综复杂的。必须小心观察故障现象,认真检测和细致的分析比较,才能找到故障的所在。下面介绍几种常见故障的排除方法

  1、光源系统故障

  A、空心阴极灯点不亮故障原因:灯电源出问题或未接通;灯头与灯座接触不良;灯头接线断路;灯漏气。

  查处方法:分别检查电源、连线和插接件;若不是电路问题,再进行换灯检查。

  B、灯阴极辉光颜色异常故障原因:灯内惰性气体不纯。

  查处方法:在工作电流或大电流(80Ma,150mA)下反向通电处理。

  C、灯阴极口外发光或阴极内发生跳动的火花状放电故障原因:灯内惰性气体压力降低不能维持正常放电,后者由阴极表面氧化物或杂质所致。

  查处方法:前中情况需换新灯;后种情况通过十几毫安的电流直到火花放电停止,若无效则换新灯。

  2、能量输出方面的故障

  A、空心阴极灯亮而高压开启后无能量输出故障原因:无负高压;空心阴极灯发光异常或位置不对;波长不准;燃烧器挡光;单色器故障;主机电路故障。

  查处方法:第二、三、四种情况易查,第一、五、六种情况需按说明书或维修手册的规定逐一处理或联系厂家。

  B、输出能量过低故障原因:灯能量弱;光路调整不佳;透镜或单色器内光学元件被污染;波长不准;放大电路增益下降;光电倍增管衰老。

  查处方法:如果是全波段内能量普遍偏低,应检测光电倍增管是否衰老和负高压是否正常;如果能量低与波长有关,除查看光学元件有无污染外,还应检查单色器光学系统有无机械位置变化;如果是因波长示值错乱,应重新校正波长;如果是线路增益问题,需检查放大板和光电倍增管查处原因。或直接联系厂家。

  C、工作时能量显示不变化故障原因:主机电路中前置放大器连接问题;主放大器异常。

  查处方法:检查前置放大器和运算放大器。

  D、挡光时能量不为零故障原因:前置放大器组件或主放大器组件失调或损坏。

  查处方法:用万用表监测前置放大器输出,或更换主放大器上的运算放大器。

  3、吸收信号方面的故障

  A、零点不对故障原因:空心阴极灯衰老,强度太弱;波长调节不准;石英窗口和聚光镜表面污染。

  查处方法:针对具体原因相应处理

  B、静态基线漂移故障原因:光源系统和检测系统故障。

  查处方法:首先查明仪器是否受潮,放置吸潮硅胶仪器通电去潮,一段时间后仪器稳定性会逐渐正常。查明仪器单独“地线”是否良好。任何电磁感应都会使仪器产生漂移。元素灯和灯电源的稳定性负高压电源的稳定性等都可能导致基线漂移。

  C、点火基线漂移故障原因:静态基线漂移;原子化系统故障。

  查处方法:排除静态基线漂移;检查吸液毛细管有无堵塞和气泡,废液排泄是否畅通和雾化室内有无积水。气源压力不稳和燃烧器预热不够均会引起漂移。当然波长不准也会导致漂移。针对具体情况分别加以处理。

  D、噪声大、读数不稳故障原因:光源系统、原子化系统、分光系统和检测系统发生故障。

  查处方法:首先区分故障是来源于原子化系统还是电检测系统。通过点燃火焰吸喷纯水和不点火的情况比较,据基线稳定度就和判断。

  如果判断故障来源于原子化系统,还要进而判断是来自火焰还是喷雾装罩,可通过吸喷纯水和调节喷雾器伟观察噪声电平是否明显减小或消失判断,否则噪声可能主要来自火焰。可调整燃助比、燃烧器高度和稳定气源压力来观察噪声电平的变化情况。喷雾器是火焰原子化系统噪声的主要来源。

  如果判断故障主要来自电检测系统,需先区分出来自灯电源还是检测系统。可使用合格的铜灯让仪器和灯充分预热,切断入射光,考察此时的噪声电平。若正常则故障来自灯电源或元素灯。再进一步检测灯电源或更换新灯检查。

  如果否定来自灯或灯电源,则需进一步检查单色器系统和检测系统。故障现象随波长而变化,则可判断故障主要来自单色器系统。单色器内部的杂散光、光栅及其他光学元件表面积聚灰尘、污秽均能使噪声电平增大。检测系统是噪声主要来源之一。需用万用表和示波器先查清是来自电源供电还是光电倍增管或电路。读数不稳定表示吸收信号上叠加较大的噪声。这对测量是不利的。导致读数不稳定的原因主要来自原子化系统,吸液毛细管堵塞,雾化器雾口腐蚀,雾化室内积液,空气和乙炔不纯或压力不稳,试液基体浓度过大,有沉淀和夹杂物,燃烧器缝口沉积有碳和无机盐或缝口堵塞而使火焰呈锯齿形,所有这些情况均影响读数稳定性。应针对具体问题加以检查排除。

  4、灵敏度和检出限方面的故障

  A、灵敏度低的故障原因:仪器工作条件不是较佳;毛细管和节流嘴相对位置和同心度不佳;撞击球位置不佳;雾化室内积废液;元素灯质劣;线路增益下降;光学元件积灰尘。

  查处方法:需逐一根据不同问题查处处理。

  B、检出限偏离故障原因:导致灵敏度低的诸项故障;造成噪声过大和读数不稳的各项故障。

  查处方法:根据上述有关方法查处故障。

标签: 原子吸收分光光度计
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红外分光光度计基本原理

  红外分光光度计光源发出的光,被分为能量均等对称的两束,一束为样品光通过样品,另一束为参考光作为基准。这两束光通过样品室进入光度计后,被扇形镜以一定的频率所调制,形成交变信号。可广泛地应用在石油、化工、医药、环保、教学、材料科学、公安、国防等领域。  红外分光光度计基本原理:  由光源发出的光,被分为能量均等对称的两束,一束为样品光通过样品,另一束为参考光作为基准。这两束光通过样品室进入光度计后,被扇形镜以一定的频率所调制,形成交变信号,然后两束光和为一束,并交替通过入射狭缝进入单色器中,经离轴抛物镜将光束平行地投射在光栅上,色散并通过出射狭缝之后,被滤光片滤除高级次光谱,再经椭球镜聚焦在探测器的接收面上。探测器将上述交变的信号转换为相应的电信号,经放大器进行电压放大后,转入A/D转换单位,计算机处理后得到从高波数到低波数的红外吸收光谱图。  用一定频率的红外线聚焦照射被分析的试样,如果分子中某个基团的振动频率与照射红外线相同就会产生共振,这个基团就吸收一定频率的红外线,把分子吸收的红外线的情况用仪器记录下来,便能得到全面反映试样成份特征的光谱,从而推测化合物的类型和结构。IR光谱主要是定性技术,但是随着比例记录电子装置的出现,也能迅速而准确地进行定量分析。

标签: 红外分光光度计
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