电解池(定硫仪检测全硫含量)由有机玻璃制成。
在上盖中固定有一对铂电解电极和一对铂指示电极,上盖与壳体用橡胶密封圈密封。
电解电极面积为1X1.5平方厘米,电解阴极置于电解池的中心,阳极置于电解池的边缘,以使生成的碘尽快扩散。
微机定硫仪的实验前检查:
1、每次开机前,切记要检查仪器的各种状态是否正常;
特别是送样机构是否到位,有无瓷舟、位置是否正确。
2、检查石英舟是否有污物,并用砂纸将污物轻轻打磨掉。
检查送样棒是否变形弯曲,如变形可将送样棒烧红校正(常温校正,送样棒容易断裂)。
检查送样槽内是否有异物,如有要清理干净。然后将石英舟和送样棒小心安装到位。
3、仪器工作期间,要经常检查各部位工作是否正常,石英舟是否断裂,有无异常响声,如有异常,要立即关闭电源按钮,排除故障。
4、本仪器要放在水平的水泥工作台上,工作期间要禁止移动、碰撞、拍打等有震动的动作。
敬告用户:凡有违反上述条款,进行不正常操作时,极有可能造成本机的重大故障及未做煤样的损失。
开始试验:
1、接通电源,燃烧炉升温,当升到900℃--1000℃时,仪器将自动开动电磁泵,以干燥通气管道和烧结玻璃熔板。
2、配制电解液:称取5克碘化钾,5克溴化钾,溶于250—300毫升蒸馏水中,然后加10毫升冰醋酸即可.
3、加电解液:打开电解池上方的橡皮塞,将电解液加入。
4、开动搅拌器,缓慢调节转速旋扭至适当速度。
搅拌速度稍快些好,一般在500转/min左右,不能调的过快过快会失步,当遇到失步时,应将速度旋扭调至最小,等电机停转后,重新调节。
先作1—2个废样,待电解液平衡后即可
5、在试样称量前,应尽可能的将试样瓶内的试样混和均匀;
用手捏住带盖的试样瓶上方,手腕自上而下的做圆周运动,切勿上下摇动试样瓶,或打开瓶盖用称样勺搅拌试样。
试样充分混和是确保结果精确和准确的关键。
6、天平上放瓷舟称取50毫克/份左右的煤样,上面覆盖一层三氧化钨,依次将瓷舟放入送样口。
按下开始按扭,整个试验过程由计算机控制,按预先写入的程序执行。
7、试验完毕后,同时关闭仪器,放出电解液,并用蒸馏水清洗电解池。
8、电解液可重复使用,用的时间长短根据重复使用次数和试样含硫量高低而定。
但每次做试验前应进行1—2次测定,使电解液中碘—碘离子电对的电极电位校正到仪器的所需数值。
(一般)电解液的PH值在1—3级时,可以使用,但PH值小于1时,应重新配制电解液。
9、试验应连续进行,如中间间隔时间较长,在试验前需加烧一个废样。
定硫仪操作过程
1、将电源打开,仪器自动升温,当温度升到850℃至900℃时仪器报警;
气泵搅拌自动打开,这时将电解液吸入电解池内,调节搅拌转速后将流量控制在0.8至1.2毫升;
再保证气路密闭后,就可以作废样了。
在瓷舟内称些煤样覆盖三氧化钨(分析纯),放入炉体口,选择试样重量按右键送样仪器缓慢将样品送入炉体;
这样连续作上两三个废样,当含硫量计数时打印机自动打印结果,仪器就可以作样了。
2、用瓷舟称取50±0.5毫克煤样放入炉体口,输入样重后按右键送样仪器缓慢将样品送入炉体,含硫量自动记数,实验完毕后仪器自动打印结果。
3、仪器标定
在做样前,选择标定系统进入后将标准值输入;
这时称量50±0.5毫克标煤,覆盖三氧化钨放入炉体口,输入样重后按“确认”键再按右键仪器缓慢将样品送入炉体,含硫量自动计数,实验完毕后仪器自动打印结果。
如结果不在标准值误差范围以内,选择标定系统进入后选择标定,按中间键显示数据已存入,退出系统标定,标定结束。
定硫仪由空气净化装置、控制器、燃烧炉、电解池和搅拌器等部分组成。
主要用于测定煤炭、钢铁和各种矿物中的全硫含量,是煤炭、电力、化工、建材、冶金、地质勘探、商检、环保检测等部门实验室的优选必备仪器。
分析原理
煤样在1150℃高温条件下在净化过的空气流中燃烧,煤中各种形态的硫均被燃烧分解出来,被空气流带到电解池内与水化合生成H2SO3,由于其破坏了电解池内原有的碘-碘离子对的动态平衡;
仪器便立即输出电流电解碘化钾溶液生成碘,去恢复原来的动态平衡,也就是GB/T214-1996中的库仑滴定。
具体恢复到原来的动态平衡所耗用了多少电流,是与煤样中燃烧分解硫的多少有直接关系的,它可由微处理器测量并计算出来,故而我们可以得出煤中的全硫含量。
煤样在1150℃高温条件下于净化过的空气流中燃烧,煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO2和少量SO3而逸出。反应如下;
煤(有机物)+O2→CO2↑+H2O+SO2↑+CI2↑+……
4FeS2+11O2→2Fe2O3+8SO2↑
2ΜSO4→2ΜO+2SO2↑+O2↑(Μ指金属元素)
2SO2+O2→2SO3↑
生成的SO2和少量SO3被空气流带到电解池内,与水化合生成H2SO3和少量H2SO4,破坏了碘-碘化钾电对的电位平衡,仪器便立即以自动电解碘化钾溶解生成的碘来氧化滴定H2SO3。
反应式为;
阳极;2I-–2e→I2
阴极;2H++2e→H2
碘氧化H2SO3反应式为:I2+H2SO3+H2O→2I-+H2SO4+2H+
电解产生碘所耗用的电量,由控制器采集并计算出相应的含硫毫克数。煤样所含硫的毫克数除以煤样的重量(毫克)即可计算出煤中全硫含量(%)。
定法原理
根据库仑滴定法原理,煤样在1150℃高温条件及催化剂的作用下,在净化过的空气流中燃烧,煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO2和少量SO3气体;
而被净化过的空气流带到电解池内,生成H2SO3或少量H2SO4,H2SO3立即被电解液中的I2(Br2)氧化成H2SO4,结果溶液中的I2(Br2)减少而I(Br)增加;
破坏了电解液的平衡状态,指示电极间的电位升高,仪器自动判断启动电解,并根据指示电极上的电位高低,控制与之对应的电解电流的大小与时间,使电解电极上生成的I2(Br2)与H2SO3反应所消耗的数量相等,从而使电解液重新回到平衡状态,重复些过程,直到试验结束。
仪器根据对电解产生I2(Br2)所耗用电量的积分,再根据法拉弟电解定律计算试样中全硫的含量。