一、制样要求 样品制备总的原则: A.尽可能多地使待测组分不受损失,也不能带进待测组分进入; B.尽可能多地排除干扰; C.尽可能得到较佳浓度,调整称样量和溶液体积,这都直接关系到被测元素的浓度; D.尽可能多地保证费用较低,根据实际情况,在结果精密度、测试方法、时耗、物耗、人力消耗之间综合平衡,决定样品处理的具体方法。制备出待测的试样溶液。 二、制样方法 (1)样品的制备 1)取样有代表性。在对样品进行前处理之前,要确保采集到实验室的试样具有代表性。所谓代表性,是指样品的组成要能代表整个物料。如果不能代表整个物料的情况,那么,这个样品的测试结果就没有意义; 2)样品需破碎,研磨成粉末,然后烘干除去样品表面的吸附水; 3)称样量要合适。称样量可根据以往测试经验,估计待测元素在各种不同样品中含量来决定。也可称取一定样品量进行试测。各种元素都有其标准曲线线性好的部分,配制的溶液浓度在线性好的浓度范围内,测得的结果准确。调整样品溶液浓度,可通过改变称样量和样品试液的体积来实现。一般来说,吸光度在0.01~~0.7之间,线性关系会比较好一些。 4)样品处理(溶解)成澄清的溶液。样品处理也叫做消解,就是将固态粉末样品用酸转化成液体形态的过程。某些待测物用酸并不能完全转化成液态的情况下,可以用辅助加热、高温熔融、高压消解和微波消解等等各种手段来处理。待测溶液中不得有胶体和沉淀物,应在进仪器之前过滤以免堵塞进样系统。样品制备的成功与否,直接关系到测试的正确与否及其准确性。 (2)系列标准溶液的配制 用高纯物质的高浓度贮藏液(通常为1000mg/mL浓度),来配制所需要浓度的标准溶液,以备制作校正曲线,然后才能测试待测试样溶液浓度。 注意:所有标准溶液、空白溶液和样品溶液,制备的方法应当一样,并且都应当酸化。
X射线荧光光谱仪由激发源(X射线管)和探测系统构成。X射线管产生入射X射线(一次X射线),激发被测样品。受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线,并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。 X射线荧光光谱仪的优点都有那些? 1.分析速度高。测定用时与测定精密度有关,但一般都很短,2~5分钟就可以测完样品中的全部待测元素。 2.X射线荧光光谱跟样品的化学结合状态无关,而且跟固体、粉末、液体及晶质、非晶质等物质的状态也基本上没有关系。(气体密封在容器内也可分析)但是在高分辨率的精密测定中却可看到有波长变化等现象。特别是在超软X射线范围内,这种效应更为显著。波长变化用于化学位的测定。 3.非破坏分析。在测定中不会引起化学状态的改变,也不会出现试样飞散现象。同一试样可反复多次测量,结果重现性好。 4.X射线荧光分析是一种物理分析方法,所以对在化学性质上属同一族的元素也能进行分析。 5.X射线荧光光谱仪分析精密度高。 6.制样简单,固体、粉末、液体样品等都可以进行分析。