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傅立叶红外光谱一些特殊样品的处理方法 红外光谱解决方案

时间:2020-06-03    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

    傅立叶红外光谱研究领域涉及物质链结构(如构型、构象、端基、支化、序列分布等)、聚集态结构(如结晶、取向等)以及物质动态变化过程(如聚合过程、聚合机理、老化、降解等)等方面。    一些特殊样品的处理方法:    1、有些在溶液中生成的样品,如,配合物一类等,不易提取出来。可以把溶液滴加在的KBr中干燥,研磨。如果样品不怕加温,可以加温干燥后测试。如果样品不能加温,可以待溶剂挥发后,再放入干燥器中自然干燥后再测红外。    2、有些含水的样品,如果,没有氟化钙的盐片,可以用KBr粉末压片,把样品滴加在上面,测完后抛弃。    3、平时用坏了的KBr片,比如,摔裂的半个片都行,专门用来测含水样品。如果光面不好了,可以用异丙醇5份加水1份,滴加在绒布上抛光后使用。    4、根据样品的特点来处理样品。    举个例子,轮胎橡胶制品无法研磨,一般压片法很难制样:    ①、普通制样方法得到的谱图透过率差,看不到特征吸收。    ②、使用全反射方法测全反射红外谱,不仅需要附件,而且由于橡胶制品是黑色的,得到的谱图效果也差,即使,放大以后的谱图,吸收峰透过率仍然在98%~100%,而且样品的平坦度不够,不成形,不平整就无法做。    ③、采用普通的压片方法,利用溶剂溶解加研磨混合制样的方法,对比了不同几种溶剂,达到了较为满意的效果。

汽油中的二烯烃含量近红外光谱法测定步骤

  由于裂解汽油、焦化汽油以及催化裂化汽油等这些经过二次加工的汽油中含有共轭二烯烃,而共轭二烯烃对油品的安定性具有很大影响,因此,对双烯值进行测定能够对汽油在生产及储运中的稳定性与性质进行衡量。对裂解汽油双烯值进行测定时,通常采用行业标准UOP326,由于分析过程所需时间长,毒性大、单次分析时间大约为五小时,检出限为1g/100g,使得双烯值含量更低时难以检测出来,并且通常情况下测量结果带有测量人员的经验倾向。

 

  此外,由于部分二烯烃存在不完全反应的问题,使得分析结果存在一定误差。而利用红外光谱仪使用红外光谱测量方法通过利用偏最小二乘法建立分析模型对裂解汽油中的双烯值进行测量能够有效提高经济效益,保证油品质量与安定性,同时也符合目前国际标准分析法的发展趋势。

  通过实验并根据相关理论依据利用红外光谱仪对样品汽油进行裂解汽油中的双烯值进行测定,得出相较于传统的参比试验方法,红外光谱测定法对双烯值的分析速度更快,更能满足生产工艺中对产品精密度以及准确度要求的结论。对裂解汽油中的双烯值测定的方法感兴趣的客户可以联系天津,我们愿为客户给出满意的系统解决方案。

 

  近红外光谱测定汽油中二烯烃含量的方法,包括如下步骤

  (1)收集各种汽油样品,用标准方法测定样品的二烯烃含量

  (2)测定各汽油样品的近红外光谱谱图,取每个样品谱图中5600~6400cm-1或850~1000nm波段内经二阶微分处理后得到的吸光度,与标准方法测得的该样品的二烯烃含量相关联,采用偏最小二乘法建立校正模型

  (3)测定待测汽油样品的近红外光谱谱图,并取谱图中5600~6400cm-1或850~1000nm波段内经二阶微分处理后得到的吸光度,将其代入校正模型,得到待测汽油样品的二烯烃含量。

  本发明方法采用在测量上较为简便的近红外光谱建立汽油二烯烃含量的校正模型,可在10分钟内完成样品近红外光谱的采集,并预测其二烯烃的含量,大大提高的汽油二烯值测定的分析速度。方法操作方便、预测准确,较适于对样品二烯值进行实时监控。

  红外光谱仪具有先进的红外光源系统、稳定的光学系统、高性能的电子系统、人性化的操作系统、极强的防潮处理、丰富的扩展性等特点广泛应用于医药、化工、高校、环保等领域,得到了广大用户的好评。

标签: 近红外光谱仪
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    红外光谱法是利用物质分子对红外辐射的吸收,并由其振动或转动运动引起偶极矩的精变化,产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,得到由分子振动能级和转动能级变化产生的振动-转动光谱,又称为红外光谱。

    红外光谱法是一种鉴别化合物和确定物质分子结构的常用分析手段,不仅可以对物质进行定性分析,还可对单一组分或混合物中各组分进行定量分析,尤其是在对于一些较难分离并在紫外、可见区找不到明显特征峰的样品,可以方便、迅速地完成定量分析。

    红外光谱分析步骤

    1.首先依据谱图推出化合物碳架类型:根据分子式计算不饱和度,公式:不饱和度=(2C+2-H-Cl+N)/2其中:Cl为卤素原子。例如:比如苯:C6H6,不饱和度=(2*6+2-6)/2=4,3个双键加一个环,正好为4个不饱和度。

    2.分析3300~2800cm-1区域C-H伸缩振动吸收;以3000cm-1为界:高于3000cm-1为不饱和碳C-H伸缩振动吸收,有可能为烯,炔,芳香化合物,而低于3000cm-1一般为饱和C-H伸缩振动吸收。

    3.若在稍高于3000cm-1有吸收,则应在2250~1450cm-1频区,分析不饱和碳碳键的伸缩振动吸收特征峰,其中:?炔2200~2100cm-1,烯1680~1640cm-1,芳环1600,1580,1500,1450cm-1泛峰。若已确定为烯或芳香化合物,则应进一步解析指纹区,即1000~650cm-1的频区,以确定取代基个数和位置(顺、反;邻、间、对)。

    4.碳骨架类型确定后,再依据其他官能团,如C=O,O-H,C-N等特征吸收来判定化合物的官能团。

    5.解析时应注意把描述各官能团的相关峰联系起来,以准确判定官能团的存在。



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