微波消解仪安装环境要求?
1、微波消解仪要放置在牢固平稳的台子上,炉体顶部及左右不得有遮盖,且要有5厘米以上的空隙,后壁应留有10厘米以上的,保持通风良好。
2、应避开加热源,以免热气和水蒸气进入微波炉内引起故障,还应远离自来水源,以免溅水发生漏电危险。
3、不要靠近强磁性材料或带有磁性的电器,因为外来磁场会干扰炉内磁场均匀分布使加热效率下降。
4、其他正常实验室温度及水电条件。
不可以使用微波消解的物质有哪些?
炸药(TNT、硝化甘油等),推进剂,引火化学品,高氯酸盐,二元醇(乙二醇、丙二醇等),航空燃料,乙炔化合物,各种醚类、酮类、短碳链烷烃等。不要用硝酸消解苯酚、三乙胺和动物脂肪。
微波消解仪的微波消解法是测定微量或超微量金属元素的样品前处理方法,经过近四十年的发展,微波消解技术已经得到了广泛的应用。
微波消解仪将样品和相应试剂放置于高温高压密闭样品罐或敞口容器中,在微波的作用下,按照一定的实验方法,使样品和试剂发生快速、激烈的物理、化学反应,不仅缩短了样品处理时间,而且实现了最少的酸用量,最低的背景值及完整的回收率等传统样品处理方法无法比拟的优点。
微波消解仪的微波消解法相比传统的消解方法:
微波加速化学反应,消解速度快,比一般电热板方法快10-100倍。
微波加热的同时采用高压密封罐,样品消解彻底,并且大大减少了易挥发元素的损失。
微波消解使用的试剂少,减少了样品的空白值和背景。
整个消解过程在密闭条件下进行,酸试剂不会污染环境,有利于保护环境和实验人员的健康。
节能效果显著,比传统方法节能80%左右。
同批次处理样品的平行性、重复性好。
微波是一种频率范围在300 - 300000兆赫的电磁波,微波消解仪用的微波频率跟家用微波炉相同,都是2450MHz。
含水或酸的体系都是有极性的,在微波电场的作用下,以每秒24.5亿次的速率不断改变其正负方向,使分子产生高速的碰撞和摩擦而产生高热,同时在微波电场的作用下,溶液体系中的离子定向流动,形成离子电流,离子在流动过程中与周围的分子和离子发生高速摩擦和碰撞,使微波能转为热能。
智能型微波消解仪的特性如下
(1)体加热。电炉加热时,是通过热辐射、对流与热传导传送能量,热是由外向内通过器壁传给试样,通过热传导的方式加热试祥。微波加热是一种直接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内部,
在试样的不同深度,微波所到之处同时产生热效应,这不仅使加热更快速,而且更均匀。大大缩短了加热的时间,比传统的加热方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min内就能被加热到摄氏几百度。
又如Mn02 1.5 克在650W微波加热1min可升温到920K,可见升温的速率非常之快。传统的加热方式(热辐射、传导与对流)中热能的利用部分低,许多热量都发散给周围环境中,而微波加热直接作用到物质内部,因而提高了能量利用率。
(2)过热现象。微波加热还会出现过热现象(即比沸点温度还高)。电炉加热时,热是由外向内通过器壁传导给试样,在器壁表面上很容易形成气泡,因此就不容易出现过热现象,温度保持在沸点上,因为气化要吸收大量的热。而在微波场中,其"供热"方式完全不同,能量在体系内部直接转化。由于体系内部缺少形成气"泡
"的"核心",因而, 对一些低沸点的试剂,在密闭容器中,就很容易出现过热,可见,密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度,有利于试样的消化。
(3)搅拌。由于试剂与试样的极性分子都在2450MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向,分子间互相碰撞摩擦,相当于试剂与试样的表面都在不断更新,试样表面不断接触新的试剂,促使试剂与试样的化学反应加速进行。
交变的电磁场相当于高速搅拌器,每秒钟搅拌2.45×109 次,提高了化学反应的速率,使得消化速度加快。由此综合,微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能,改变反应动力学状况,使得微波消解能力增强,能消解许多传统方法难以消解的样品。
消解原理
称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中,加入约2mI的水,加入适量的酸。
通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐盖好,放入炉中。当微波通过试样时,极性分子随微波频率快速变换取向,2450MHz的微波,分子每秒钟变换方向2.45×109次,分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。
同时,试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中,受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近分子撞击,使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。
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