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离子色谱仪在实验教学中的应用 离子色谱仪操作规程

时间:2020-06-20    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】1  离子色谱的分离原理 离子色谱的分离原理,主要可以分为3种不同类型:离子交换色谱、离子对色谱和离子排斥色谱。 1.1 离子交换色谱 离子交换色谱法是基于流动相中溶质离子(样品离子)和固定相表面的

1  离子色谱的分离原理
离子色谱的分离原理,主要可以分为3种不同类型:离子交换色谱、离子对色谱和离子排斥色谱。
1.1 离子交换色谱 离子交换色谱法是基于流动相中溶质离子(样品离子)和固定相表面的离子交换基团之间的离子交换过程的色谱方法。分离基理主要是电场相互作用,其次是非离子性的吸附过程。其固定相主要是以聚苯乙烯(PS)和多孔硅胶作载体,在其表面导入了含有离子交换功能基的离子交换剂。离子交换色谱可以用于无机和有机离子的分离。阴离子的分离主要是采用季铵基作功能基的阴离子交换剂,阳离子的分离主要是采用磺酸基和羧酸基作功能基的阳离子交换剂。本实验对印制电路板浸提液中的常见阴离子进行分析就是采用了离子交换色谱的分离原理。
1.2 离子对色谱 离子对色谱的主要分离机理是吸附与分配。固定相是普通HPLC体系中常用的低极性的十八烷基或八烷基键合硅胶,固定相的选择性主要靠改变流动相来调节,通过在流动相中加入一种与溶质离子带相反电荷的离子对试剂,使之与溶质离子形成中性的疏水性化合物。离子对色谱在生物医药样品中离子性有机物的分析、工业样品中离子性表面活性剂以及环境与农业样品中过渡金属离子配合物的分析方面非常有用。它基本上可以采用通常的反相HPLC的分离体系。
1.3 离子排斥色谱 离子排斥色谱主要根据Donnon膜排斥效应:电离组分受排斥不被保留,而弱酸则有一定保留的原理制成。它主要采用高交换容量的磺化H-型阳离子交换树脂为固定相,以稀盐酸为淋洗液。它与离子对色谱的基本原理是相同的,都是将溶质离子转成中性的、具有一定疏水性的分子。离子排斥色谱对于从强酸中分离弱酸以及弱酸的相互分离是非常有用的。如果选择适当的检测方法,离子排斥色谱还可以用于氨基酸、醛以及醇的分析。
2  实验
CIC-100离子色谱仪,配有电导检测器和HW-2000色谱工作站(上海千谱软件公司)。所用PCB型号为K-110(日本),试剂除碳酸氢钠、溴化钾为分析纯外,其余均为优级纯。
2.1 离子色谱仪的组成 离子色谱仪一般由流动相输运系统、进样系统、分离系统、抑制系统、检测系统以及数据处理系统等几部分组成。
3  结果和讨论
3.1 PCB浸提液中常见阴离子的分析 将五种阴离子以注射器进样方式导入IC,将得到的色谱图与标准工作曲线对比,可以确定PCB中各种阴离子的含量。
3.2 测试结果 由实验得到的色谱图,可以分析出单位面积的PCB上各种常见阴离子的含量
  结论
离子色谱仪可以作为环境分析的重要仪器之一。通过对PCB浸提液的色谱图的分析,可以得知PCB上常规阴离子的含量。通过这项实验的训练,可以使学生掌握利用离子色谱仪对各类污染源的离子进行分析的基本技术,从而将课堂上所学到的理论知识应用于实际。

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  【仪器网 使用手册】离子色谱仪是精密仪器,操作失误不仅会影响检测结果还可能造成仪器故障。因此操作人员需要熟练掌握正确的使用方法,了解使用时需要注意的事项。
 
  1.流动相要进行脱气处理,避免输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程导致流动相中溶解的气体析出,形成小气泡干扰实验结果。
 
  2.分离柱接入系统时,需要先冲洗10分钟以上再接检测器,以保护分离柱不受外来物质侵害。冲洗时需要出口向上,便于将气泡赶出。
 
  3.分离柱短时间不用,可直接将柱子两端盖上塞子,放在盒中保存。阴离子柱长时间不使用(1个月以上),应保存到10mmol/LNa2CO3中。
 
  4.使用阴离子色谱柱检测,通流动相时注意将电流旋钮打开,调节至70±5mA,实验完毕,在关闭高压泵以前将电流关闭。
 
  5.进样时阀的扳动要注意,不能太快,以免损伤阀体;也不能太慢,以免造成样品流失。在进样过程中,要严格按清洗程序操作,以减小前次样品残留对本次检测的影响。
 
  6.入色谱柱的样品,均需要对其进行前处理。处理方法如下:
 
  固体悬浮物的消除:使用0.45或0.22微米孔径的微孔滤膜将样品过滤即可。
 
  有机物:固态样品,其各检测组份对高温仍比较稳定的,可以采用高温灰化-淋洗液或去离子水浸取法将有机,直接IC检测。液态样品,可以采用22%双氧水微波消解1.5h除去有机物后调节PH至中性,直接IC进样检测。(注意溶液浓度之间的换算)
 
  重金属:可以将样品流经阳离子交换树脂除去重金属后直接IC进样。

离子色谱仪的操作常见的故障处理

    一般来说,离子色谱仪在操作过程中比较常见的故障有如下几种,化学实验员有必要学习下离子色谱仪一些简单的维护和操作。

    1.由流动相到泵之间的管路中有气泡,怎么排除?

    排除方法如下:

    先将与泵相连的塑料流路接头拧下来,用洗耳球吸满去离子水,从与泵段相连的流路管中注入,将流路管中的气泡排除干净。

    然后再将流动相瓶抬高,再将流路接头与泵连接好。

 

    启动泵,打开泵内排气阀选钮,将泵内气泡排除干净,一般观察为流出液比较均匀,再将泵排气阀拧紧。

    2.泵单向阀堵塞会有哪些现象?怎么操作?

    在如果泵单向阀上粘上了微生物造成堵塞会造成泵吸液不上,最明显的现象是,在废液管没有流液或启动泵时没有液体流出或溶液流出速度很慢。

    单向阀如果堵塞了,我们需要对其进行清洗,清洗方法如下:

    先将流路接头和接头1全部拧下,再将左侧接头2拧下,用镊子将两单向阀取出放入50ml烧杯中(取出时注意观察单向阀上箭头方向,安装时方向必须与此相同),加入少量无水乙醇刚好盖过两单向阀。

    再放入超声波清洗器中清洗30-60min。再用水将单向阀清洗干净后按拆卸方向逆向安装即可。

    3.抑制器电流无显示,怎么判断问题?怎么操作?

    a、先要了解抑制器的结构,抑制器的结构3:

    b、抑制器电路的检测:

    用螺丝刀将抑制器盒四角4颗固定螺丝拧下,就可以看到如图3所示的抑制器图。

    将抑制器两边的电极线取下,注意两边电极线的颜色不一致(一般红色线接在右边,左边为灰色或黑色线);

    再用配件工具箱中的模拟电阻(100欧姆)连接两电极线,再顺时针打开并调节控制面板上的电流旋钮,观察触摸屏上电流显示数字的变化。

    若变化规则,从45-100或105mA可调,说明抑制器电路运行正常,那么抑制器电流显示不正常的原因来源于两电极线连接到抑制器上时接触不良所致。

    若无变化,一直显示为0,则说明抑制器电路已经被击穿,需要重新更换电路或对其进行维护。

    c、抑制器上四方流路接头的翻边和连接:从电导池出口再次进入抑制器时其接头的连接需要翻边的操作。

    d、抑制器接头的连接和漏液问题的维护:

    抑制器上的接头主要有3个,一个接色谱柱出口(PEEK锥形接头),另外两个接电导池入口(PEEK锥形接头)和出口(四方流路接头),接头接的位置均在抑制器上有所标明,连接的时候注意不要弄错了。

    另外,接头的连接均是宜松不宜紧,以不泄漏为宜。

    接色谱柱出口端接头拧的太紧,会造成系统压力增大。电导池出口的四方流路接头拧得太紧会造成溶液不流通电导池,更有甚者会造成抑制器的离子交换膜破裂而损坏抑制器。

标签: 离子色谱仪
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