对紫外分光光度计要进行定期的清洁,保障使用环境的卫生,并注意防尘。
使用环境中的浮尘埃及腐蚀性气体都会影响到紫外分光光度计机械系统的灵活性、降低各个限位开关、按键、光电偶合器的可靠性及灵敏性,也会引起某些部件的铝膜锈蚀。
紫外分光光度计使用注意事项
1.温度和湿度是影响仪器性能的重要因素:他们可以引起机械部件的锈蚀,使金属镜面的光洁度下降,引起仪器机械部分的误差或性能下降;
造成光学部件如光栅、反射镜、聚焦镜等的铝膜锈蚀,产生光能不足、杂散光、噪声等,甚至仪器停止工作,从而影响仪器寿命。
维护保养时应定期加以校正。使用紫外分光光度计应具备四季恒湿的仪器室,配置恒温设备,特别是地处南方地区的实验室。
2.环境中的尘埃和腐蚀性气体亦可以影响机械系统的灵活性、降低各种限位开关、按键、光电偶合器的可靠性,也是造成必须学部件铝膜锈蚀的原因之一:
因此,使用紫外分光光度计必须定期清洁,保障环境和仪器室内卫生条件,防尘。
3.紫外分光光度计仪器使用一定周期后,内部会积累一定量的尘埃,zui好由维修工程师或在工程师指导下定期开启仪器外罩对内部进行除尘工作:
同时,将各发热元件的散热器重新紧固,对光学盒的密封窗口进行清洁,必要时对光路进行校准,对机械部分进行清洁和必要的润滑。
后,恢复原状,再进行一些必要的检测、调校与记录。分析仪器工作者要懂得仪器的日常维护和对主要技术指标的简易测试方法,自己经常对仪器进行维护和测试,以保证仪器工作在较好状态。
紫外分光光度计详细操作流程及校准方法
1.光度测量在模式选择屏幕中选择<1.photometric光度>选项,将显示参数配置屏幕; 用GOTOWL键设定测量波长;按F2键设定进样控制;按START/STOP键时,测量开始,显示测量屏幕;
如需做空白校正,应在测量前先设置空白样品,然后,按AUTO-ZERO键,将测量值置为OABS(100%);
2.校正开机预热10分钟足矣;放入黑块和标样(没有的自己配),关闭盖子;校0;把灯光对着黑块,把透光度调0;把灯光对标样,将吸光度调到100%;
3.参比溶液介绍参比溶液又称空白溶液。测量时用作比较的、不含被测物质但其基体尽可能与试样溶液相似的溶液。通常,用参比溶液扫描的曲线应是一条平坦的直线。
有时,基体中,虽不含被测物质,但含有别的物质,这时必须保证其不影响测试。经常碰到的是试剂空白中含有被测物质,此时必须经过纯化将其除去。否则将影响测定结果。
紫外可见光谱仪涉及的波长范围在有机化学研究中得到广泛的应用。通常用作物质鉴定、纯度检查,有机分子结构的研究。
在定量方面,可测定结构比较复杂的化合物和混合物中各组分的含量,也可以测定物质的离解常数,络合物的稳定常数,物质分子量鉴别和微量滴定中指示终点以及在高效液相色谱中作检测器等。
基本工作原理:
紫外分光光度计基本工作原理和红外光谱仪相似,利用一定频率的紫外可见光照射被分析的有机物质,引起分子中价电子的跃迁,它将有选择地被吸收。
一组吸收随波长而变化的光谱,反映了试样的特征。在紫外可见光的范围内,对于一个特定的波长,吸收的程度正比于试样中该成分的浓度,因此测量光谱可以进行定性分析,而且根据吸收与已知浓度的标样的比较,还能进行定量分析。
分光光度计的使用方法:
(1)接通电源;(2)使用前预热15min;(3)选择波长;(4)选择检测器;(5)如果可能的话,选择正确的缝宽;
(6)插入适当的空白对照;(7)调解到0%的透过率;(8)将吸光值调到零;(9)分析样品;(10)每测量10个样品后,用空白对照校验零刻度;(11)检测仪器的可重复性。
紫外分光光度计应用范围包括市政和工业废水,饮用水,加工过程用水,地表水,冷却水和锅炉补给水等。
是实验室普及率较高的一种光谱仪器了,由于灵敏度高、选择性好、准确度高、适用浓度范围广,比较重要是分析成本低、操作简便、快速得到广泛的应用,长期在分析领域扮演很重要的角色。但是常常会听某些同学为啥时候更换光源而烦恼,每次数据有差别,都觉得是光源惹得祸。
紫外分光光度计信号部分:
(1)紫外分光光度计样品信号重现性不良;
原因:排除仪器本身的原因外,最大的可能是样品溶液不均匀所致;在简易的单光束仪器中,样品池架一般为推拉式的,有时重复推拉不在同一个位置上;
检查:更换一种稳定的试样判定;
解决办法:采取正确的试样配置手段;修理推拉式样品架的定位碰珠;
(2)紫外分光光度计做基线扫描或样品扫描时,基线或信号有一个大的负脉冲;
原因:扫描速度设置得过快,信号在读取时,误将滤光片或光源镜的切换当做信号读取了;
检查:改变扫描速度;
(3)紫外分光光度计做基线扫描或样品扫描时,基线或信号有一个长时间段的负值或满屏大噪声;
原因:滤光片饲服电机“失步”,造成档位错位,国产电机尤甚;
检查:重新开机有可能回复,或打开单色器对照波长与滤光片的相对位置来检查(注意:打开单色器时要保护检测器不被强光刺激);
解决办法:更换饲服电机;
(4)紫外分光光度计样品出峰位置不对;
原因:波长传动机构产生位移;
检查:通过氘灯的656.1nm的特征谱线来判断波长是否准确;
解决办法:对于高档仪器而言处理手段相对简单,使用仪器固有的自动校正功能即可;而对于相对简单的仪器,这种调整则需要专业人员来进行了;
(5)紫外分光光度计信号的分辨率不够,具体表现是:本应叠加在某一大峰上的小峰无法观察到;
原因:狭缝设置过窄而扫描速度过快,造成检测器响应速度跟不上,从而失去应测到的信号;按常理,一定的狭缝宽度要对应一定范围的扫描速度;或者狭缝设置得过宽,使仪器的分辨率下降,将小峰融合在大峰里了。
检查:放慢扫描速度看一看或将狭缝设窄;
解决办法:将扫描速度、狭缝宽窄、时间常数三者拟合成一个优化的条件;
(6)当紫外分光光度计波长固定在某个波长下时,吸光值信号上下摆动,特别是测量模式转换为按键开关式的简易仪器;
原因:开关触点因长期氧化所致造成接触不良;
检查:用手加重力量按琴键时,吸光值随之变化;
解决办法:用金属活化剂清洗按键触点即可;
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