石墨炉原子吸收法,有以下几个特点,一是温度高,可做高温元素(即原子化温度高的元素),如:Si、Al、Ba、Mo、W、Be、Zr等;二是灵敏度高,一般比火焰法高3~5数量级,适合做痕量分析;三是试样量少,一般在微升(μL)级。
但是,仪器操作复杂,分析成本相对较高,特别是当不使用自动进样器时,由手工进样时,对操作人员的技艺要求较高。
目前国内石墨炉及电源及自动进样器,都有厂家生产。但和国外厂家相比,自动化程度和仪器的可靠性都存在较大差距。
另外,由于石墨炉原子吸收背景吸收较大,必须扣背景,目前常用的扣背景方式有以下几种方式:
1.氘灯扣背景,它可以在190~350nm间扣到0.7A。
2.塞曼效应扣背景,这种方法扣除背景的效率较高,据报道可高达1.9A背景均可得到扣除。
3.自吸扣背景。
相应的仪器就有带氘灯扣背景的石墨炉原子吸收和既有氘灯扣背景又有自吸效应扣背景的原子吸收,也有塞曼效应原子吸收仪器。
购买仪器之前要进行可行性论证:
我国原子吸收商品仪器的生产已有30年,目前国内外生产厂家有十多家,几十种型号。对此,用户要知己知彼。
首先要明确购买仪器主要解决什么问题,分析要求是什么。因为不同的分析要求,对仪器的功能要求会有不同的侧重,而任何一台仪器也不是万能的。
其次,是要考虑适用性和经济性。要结合自己的经济实力,技术水平和人员素质选择能满足自己工作要求的型号。
第三,对新组建原子光谱实验室的用户,还要注意必须有辅助设备的投入,如样品的前处理设备的购置,实验室环境条件的建设,如稳压电源、空调、清洁的房间以及地线等。
有的用户不注意这些基本条件的准备,就匆匆购买仪器,结果仪器购买后长期不能投产,不能发挥仪器的效益。
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紫外可见分光光度计维护的几个重点:
1、温度和湿度是影响光度计性能的重要因素,可以引起机械部件的锈蚀,使金属镜面的光洁度下降,导致仪器机械部分的误差或性能下降。造成光学部件如光栅、反射镜、聚焦镜等的铝膜锈蚀,产生光能不足、杂散光、噪声等,甚至仪器停止工作,从而影响仪器寿命。维护保养时应定期加以校正。南方地区的实验室应具备四季恒湿的仪器室,配置恒温设备。
2、环境中的尘埃及腐蚀性气体也会影响机械系统的灵活性、降低各种限位开关、按键、光电偶合器的可靠性,这些也是造成必须学部件铝膜锈蚀的原因之一,因此必须定期清洁,保障环境和仪器室内卫生条件,防尘等。
3、仪器使用一定时间后,内部会积累一定量的尘埃,应由专业维修工程师或在工程师指导下定期开启仪器外罩对内部进行除尘清理工作,同时将各发热元件的散热器重新紧固,对光学盒的密封窗口进行清洁,必要时对光路进行校准,对机械部分进行清洁和必要的润滑,后,恢复原状,后再进行一些必要的检测、调校与记录等工作。
1.概述
人们在实践中早已总结出不同颜色的物质具有不同的物理和化学性质。 根据物质的这些特性可对它进行有效的分析和判别。由于颜色本就惹人注意,根据物质的颜 色深浅程度来对物质的含量进行估计,可追溯到古代及中世纪。1852年,比尔(Beer)参考了 布给尔(Bouguer)1729年和朗伯(Lambert)在1760年所发表的文章,提出了分光光度的基本定 律,即液层厚度相等时,颜色的强度与呈色溶液的浓度成比例,从而奠定了分光光度法的理 论基础,这就是著名的比尔朗伯定律。1854年,杜包斯克(Duboscq)和奈斯勒(Nessler)等人 将此理论应用于定量分析化学领域,并且设计了第一台比色计。到1918年,美国国家标准局 制成了第一台紫外可见分光光度计。此后,紫外可见分光光度计经不断改进,又出现自动记 录、自动打印、数字显示、微机控制等各种类型的仪器,使光度法的灵敏度和准确度也不断 提高,其应用范围也不断扩大。
紫外可见分光光度法从问世以来,在应用方面有了很大的发展,尤其是在相关学科发展的基 础上,促使分光光度计仪器的不断创新,功能更加齐全,使得光度法的应用更拓宽了范围。 目前,分光光度法已为工农业各个部门和科学研究的各个领域所广泛采用,成为人们从事生 产和科研的有力测试手段。我国在分析化学领域有着坚实的基础,在分光光度分析方法和仪 器的制造方面国际上都已达到一定的水平
2.原理
物质的吸收光谱本质上就是物质中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定波长的光能量, 相应地发生了分子振动能级跃迁和电子能级跃迁的结果。由于各种物质具有各自不同的分子 、原子和不同的分子空间结构,其吸收光能量的情况也就不会相同,因此,每种物质就有其 特有的、固定的吸收光谱曲线,可根据吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高低判别或 测 定该物质的含量,这就是分光光度定性和定量分析的基础。分光光度分析就是根据物质的吸 收光谱研究物质的成分、结构和物质间相互作用的有效手段。
紫外可见分光光度法的定量分析基础是朗伯-比尔(Lambert-Beer)定律。即物质在一定浓度 的吸光度与它的吸收介质的厚度呈正比,其数学表示式如下:
A=錬c
式中:A—吸光度(又称光密度、消光值),
å—摩尔吸光系数(其物理意义为:当吸光物质浓度为1摩尔/升,吸收池厚为1厘米 ,以一定波长原光通过时,所引起的吸光值A),b—吸收介质的厚度(厘米),c—吸光物质的 浓度(摩尔/升)。
物质的颜色和它的电子结构有密切的关系,当辐射(光子)引起电子跃迁使分子(或离子)从基 态上升到激发态时,分子(或离子)就会在可见区或紫外呈现吸光,颜色的发生或变化是和分 子的正常电子结构的变形联系的。当分子中含有一个或更多的生色基因(即具有不饱和键的 原子基团),辐射就会引起分子中电子能量的改变。常见的生色团有:
CO, -N=N-, -N=O,-C N上一篇:分光光度计的三大注意事项 光度...