气相色谱仪是完成气相色谱分析的主要工具,而要体现操作简单的特点,达到快速准确分析的目的,操作者必须具备良好的操作技能。对此，仪多多特别整理了以下气相色谱仪结构组成、工作原理、应用领域、操作步骤方法、常见故障处理方法等操作使用注意事项，可供参考!
一、气相色谱仪结构组成
气相色谱仪由以下五大系统组成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统，组分能否分开，关键在于色谱柱;分离后组分能否鉴定出来则在于检测器，所以分离系统和检测系统是仪器的核心。
气相色谱仪在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析;在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障;在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量;在农业上可用来监测农作物中残留的农药;在商业部门可用来检验及鉴定食品质量的好坏;在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能;在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型;在宇宙舱中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等都有广泛的应用。
二、气相色谱仪工作原理
利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离，待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气，也叫流动相)带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡，但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附，结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出，当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。检测器能够将样品组分转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比，当将这些信号放大并记录下来时，就是气相色谱图了。
三、气相色谱仪操作使用步骤方法
1、点火
氢焰气相色谱仪,开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火。然而,我们经常会遇到点火不着的情况。下面介绍两种点火技巧,供同行们相试。
1.1、加大氢气流量法
先加大氢气流量,点着火后,再缓慢调回工作状况。
1.2、减少尾吹气流量法
先减少尾吹气流量,点着火后,再调回工作状况。此法适用于仍用氢气作载气,用空气作助燃气和尾吹气情况。
2、气比的调节
氢焰气相色谱仪三气的流量比,有关资料均建议为:氮气∶氢气∶空气=1∶1∶10。事实上谁会去苛求这个配比呢?各气施以良好匹配、目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果,还不容易熄火。
本着上述原则,气比应按下法调节。
2.1、氮气流量的调节
在色谱柱条件确定后,样品组分分离效果的好坏,氮气的流量大小是决定因素。调节氮气流量时,要进样观察组分分离情况,直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止。
2.2、氢气和空气流量的调节
氢气和空气流量的调节效果,可以用基流的大小来检验。先调节氢气流量,使之约等于氮气的流量,再调节空气流量。在调节空气流量时,要观察基流的改变情况。只要基流在增加,仍应相向调节,直至基流不再增加不止。最后,再将氢气流量上调少许。
3、进样技术
在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样。在考虑进样技术的时候,主要是以注射器进样为对象。
3.1、进样量
进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化,达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内。填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01～10μl,气体样品一般为011～10ml,在定量分析中,应注意进样量读数准确。
(1)排除注射器里所有的空气
用微量注射器抽取液体样品进,只要重复地把液体抽入注射器又迅速把其排回样品瓶,就可做到这一点。
还有一种更好的方法,可以排除注射器里所有的空气。那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3～5次,每次取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上。任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部。推进注射器塞子,空气就会被排掉。
(2)保证进样量的准确
用经置换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布,这样可用纱布吸收从针尖排出的液体。推进注射器塞子,直到读出所需要的数值。用纱布擦干针尖。至此准确的液体体积已经测得,需要再抽若于空气到注射器里。如果不慎推动柱塞,空气可以保护液体使之不被排走。
3.2、进样方法
双手拿注射器。用一只手(通常是左手)反针插入垫片,注射大体积样品(即气体样品)或输入压力极高时,要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指)。
让针尖穿过垫片尽可能深的进入进样口,压下柱塞停留1～2秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞)。
3.3、进样时间
进样时间长短对柱效率影响很大。若进样时间过长,遇使色谱区域加宽而降低柱效率。因此,对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般必须小于1秒钟。
四、气相色谱仪使用故障处理方法
1、进样后不出色谱峰的故障
气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，仪不出峰，输出仍为直线。遇到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。
(1)首先检查注射器是否堵塞，如果没有问题;
(2)再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气;
(3)然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况;
(4)最后观察检测器出口是否畅通。检测器出口的畅通是很重要的。举个例子来说，在工作中使用者会遇到这样的问题：前一天仪器工作还一切正常，第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常，可就是不出峰，无意中发现进样口柱头压达不到设定值，总是偏高，这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于ECD的排放物有一定的放射性，所以ECD出口是引到室外的。当时是秋冬之交，雨水进入到ECD排出口之后冻住了，因此造成仪器ECD的出口堵塞，柱头压居高不下，气体在气路中无法流动，也就无法载样品到检测器，所以不出峰。
2、基线问题：
气相色谱基线波动、飘移都是基线问题，基线问题可使测量误差增大，有时甚至会导致仪器无法正常使用。
(1)遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变，近期是否新换气瓶及设备配件;
(2)如果有更换或条件有改变，则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的，一般来说，这种变化往往是产生基线问题的原因。有些使用者在工作中就遇到过这种情形：新载气纯度不够，换过载气之后，基线逐渐上升(由于载气净化管的原因，基线不是马上变化的)。第二天开机之后，基线非常高，并伴有基线强烈抖动，所有峰都湮没在噪音中，无法检测。经过检查，问题出现在新换的载气上，重新更换载气后，立即恢复了正常。
(3)当排除了以上可能造成基线问题的原因后，则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);
(4)石英棉是否需要更换;
(5)衬管是否清洁。值得一提的是，清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡，再用超声波清洗几分钟，然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度，最后再重新安装。
(6)此外，检测器污染也可能造成基线问题，其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。
3、造成峰丢失的故障：
造成峰丢失的原因有两种：一是气路中有污染，另一可能是峰没有分开，对于第一种情况可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。
(1)为了减少对气路的污染，可采用以下的措施：程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程;
(2)注入进样口的样品应当清洁;
(3)减少高沸点的油类物质的使用;
(4)使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。
峰丢失的第二种情况是峰没有分开，除了以上原因外，其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化导致的，但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。假峰一般是由于系统污染和漏气造成的，其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况，以便在维护时作参考。
下一篇：恒温水浴的操作使用及注意事项
449717568