气路管路、进样器、注射器的清洗
注射器使用前可先用丙酮清洗,以免玷污样品,但可以还是用待注射样品对注射器本身做一二次清洗。清洗时只能吸入样品,排出样品时要在样品瓶之外。注射器在使用结束后要立即清洗,以免被样品中的高沸点物质玷污。一般常用下述溶液依次清洗:5%氢氧化钠水溶液、蒸馏水、丙酮、氯仿,最后用真空泵抽干。 分析测试百科网乐意为你解答实验中碰到的各种问题,有问题可找我,百度上搜下就有。
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高效气液分配色谱仪的色谱柱选定后,需要对色谱柱进行试漏与清洗。
一、色谱柱的试漏:
将色谱柱一端堵住,全部浸入水中,另一端通入气体,在高于使用时操作压力下不应有气泡冒出。否则应更换色谱柱。
二、色谱柱的清洗:
根据柱材料选择清洗方法。
1、不锈钢柱:
可用50~100g/L的热NaOH水溶液抽洗4~5次,以除去柱管内壁的油渍和污物,然后用自来水冲洗至中性,烘干后备用。
2、玻璃柱:
可用洗涤剂浸泡洗涤两次,再用自来水冲洗至中性,然后用蒸馏水冲洗两次(洗净的柱内壁不应挂有水珠),在110℃烘箱中烘干后使用。
3、铜柱:
可用10%的盐酸溶液浸泡,抽洗,直至抽吸液中没有铜锈或其它浮杂物,然后用自来水冲洗至中性,烘干后备用。
对于经常使用的柱管,在更换固定相时,倒出原来装填的固定相后用水清洗,再用丙酮等冲洗2~3次,然后烘干,即可重新装填新的固定相。
使用的气相色谱仪特点不同,提高检测器灵敏度的有效手段不同。那么如何提高产品的灵敏度呢? 1、在不分流进样和直接进样时使用: 这种方法需要调节柱温箱,与前者不同的地方是溶剂和分析化合物必须同时在进样时在较冷的色谱柱上冷却凝结; 这些凝结的样品在色谱柱表面形成“样品泛滥带”(floodedzone); 当溶剂逐渐挥发时,样品泛滥带的面积就逐渐缩小,“样品泛滥带”分析物的浓度就渐渐增加。 等到溶剂完全挥发后,分析物就在很小的柱表面范围上凝结。 2、当不分流进样时,液体的样品挥发后,在较冷的色谱柱上冷却凝结: 载气的体积比液体大很多,所以,当样品冷凝结时,样品就浓缩在色谱柱的一个小范围内。 所以说不论哪种方法,分析物或是溶剂和分析物必须在柱子的小面积上凝结。 影响样品在色谱柱上凝结速度的因素有: 色谱柱的初始柱温,溶剂的挥发性,还有就是色谱柱固定相的比例。 色谱柱柱温的初始温度: 1.基本是最容易也是较快做到的方法,一般说来初始温度愈低的话,分析物凝结的愈好。 2.建议初始温度可以设在比较快出峰分析物的沸点低摄氏50度左右,温度保持的时间可以就是非分流的保持时间。 第二个重要的因素: 色谱柱“固定相比例”(phaseratio): 愈低的固定相比例,意味着越厚的膜厚,膜越厚样品和溶剂越容易溶解在固定相。要改变此因素,也只能试试不同的柱子。这是当改变初始温度不可能达到的时候使用的方法。 最后一个可以改变的因素就是样品本身: 大部分时候,样品本身没法改变,但是,可以使用不同的溶剂以增加其效果,例如,溶剂的沸点与初始温度的差别愈大愈好,例如,柱温初始温度是摄氏30度时,样品使用的溶剂是乙酸乙酯(沸点摄氏77.1度)会比使用二氯甲烷溶剂好(沸点摄氏39度)。