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翡翠与其相似玉石的红外光谱辨伪 红外光谱技术指标

时间:2020-07-04    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
【导读】   翡翠主要是由硬玉矿物组成的硬玉岩,为纤维2粒状嵌晶结构、纤维状嵌晶结构和粒状嵌晶结构。由于细小的纤维状硬玉矿物紧密交织在一起,可形成毡状结构,因此,翡翠有很高的硬度,其成品经久

  翡翠主要是由硬玉矿物组成的硬玉岩,为纤维2粒状嵌晶结构、纤维状嵌晶结构和粒状嵌晶结构。由于细小的纤维状硬玉矿物紧密交织在一起,可形成毡状结构,因此,翡翠有很高的硬度,其成品经久耐用。翡翠的颜色多种多样,其颜色主要取决于翡翠中硬玉矿物和其他矿物的含量及矿物本身的化学成分。

  翡翠中,如果颗粒较粗,呈粒状结构,矿物之间结合不紧密,裂隙多而且裂隙中充填了其它矿物杂质,使透明度降低,硬度降低,影响其商业价值。为了掩盖翡翠的裂隙,提高净度,对翡翠注胶或染色,可提高硬度和透明度,使颜色鲜艳,用肉眼难判断。与翡翠相似的玉石主要有硬钠玉、钠铬辉石玉、岫玉等。根据宝石鉴定法规定:常规的检测方法一般是:肉眼鉴定、有效而简便的仪器检测、稳定的物理常数验证、签发鉴定报告。

  其中的仪器检测是采用放大镜、折射仪、偏光镜、分光镜、显微镜等等;有一定的局限性;近年来,将红外光谱应用于翡翠鉴定中取得了很好的效果。红外光谱学是在研究物质结构中成长起来的一门学科,现在已发展成为仪器分析方法中鉴定有机化合物结构*成熟的手段 。

  当连续的红外辐射通过物质后,其中的某些频带即被物质所吸收,如果将通过物质的红外辐射按波长(nm) 或波数(cm- 1) 分离开来,逐一测量其透过率,并记录下来,就得到了所谓的红外光谱;它具有快速、准确、无损的优点。. 但是,在实际检测中发现有些外貌与翡翠极为相似的绿色玉石,容易使人产生混淆,同时由于翡翠中加入的填充物多种多样,所以我们不仅将红外光谱应用于翡翠真伪的检测,而且还对与翡翠相似的玉石进行测定,积累了一些标准谱图,以应付复杂的玉石市场。

  1  样品来源

  采用部分商家和质检所提供的不同类型的玉石样品,其中有A 货、B 货、B + C 货、钠铬辉石玉、仿制品。

  2  仪器及测定条件

  红外光谱仪:FTIR40 型(美国伯乐公司) ,扫描次数:64 次,分辨率为4 cm- 1 ,扫描范围:4 000cm- 1~400cm- 1。

  3  测试方法

  用直接**法即将样品直接置于样品台上测定。

  4  结果与讨论

  翡翠的鉴别如果靠经验是一看、二摸、三掂重。但有些外貌酷似翡翠的绿色玉石是无法靠肉眼辨别的。与翡翠相似的玉石主要有钠铬辉石玉、软玉、独山玉、石英岩玉、蛇纹岩玉等。翡翠与其相似玉石的本质的差异,在于它们的矿物成分不同,例如,软玉主要由透闪石2阳起石类矿物组成,独山玉主要由斜长石组成,石英岩玉主要由石英组成,蛇纹岩玉主要由蛇纹石组成。由于组成的玉石的矿物成分不同,因而,反映在它们的物理性质和化学成分上有很大差异。常规的鉴别方式主要是采用测定它们的比重、折射率、硬度等,同时靠长期积累的经验判定。但如果用红外光谱进行判定则非常方便。图1 是天然翡翠的红外光谱图,原料和成品均为天然原品,没有经过人工优化处理,未改变其成分、结构和性质 。

    例如,有一绿色玉石挂件,色泽清润透明,手感光滑,表面凉爽,用手掂重较重,从外表看酷似翡翠,有些商家的标签上标着翡翠字样,但其红外光谱(见图2) 与图1 对照,发现其形状完全不同,原来这是钠铬辉石玉,在缅甸称为莫子石,颜色呈深绿色,是一种柱状晶体和反光的阶梯解理面;它含有少量硬玉、角闪石、蛇纹石, 其化学成分是NaCrSi2O6 ;常规的区别方法是,根据测定硬度,但只有低硬度才可区别,如果硬度太高,则无法判断,这对于没有经验的消费者来说容易上当受骗。有些翡翠由于带有黄、灰及黑色斑点,或有好的绿色的中下等翡翠原料,经过人工处理(化学试剂溶斑或用激光去斑再注胶填充处理) 后,除去了斑点,增加透明度,使其原来的绿色显得纯正,这就是翡翠的优化处理。图3 是一个经过染色处理的翡翠挂件,翠绿色,色泽鲜艳,透明,但红外光谱显示,在3 000 cm- 1附近出现有机物C H 振动峰,在3 500 cm- 1附近出现一个O H 振动峰。

   由于翡翠价格昂贵,深受消费者喜爱,有很好的市场,因此价格低廉的假翡翠也应运而生,图4是一人造翡翠挂件红外光谱图,挂件较透明,浅绿色,用肉眼很难判断, 其红外光谱显示在2 000cm- 1~3 500 cm- 1附近出现1 个宽带吸收峰,在2500 cm- 1~2 000 cm- 1出现有机物振动峰,说明是用有机物材料制成的假货。因此,对于一些无法判断的玉石,通过测定它们的红外光谱并与天然翡翠的谱图对照即可辨伪。为了在实际检测中更加准确快速地鉴别各种玉石,我们通过测定各种已知的、不同类型的玉石的红外光谱,建立了一些谱图库,以便对照。所以红外光谱在玉石的质检方面有着重要的应用价值。

红外光谱分析制样方法

  在红外光谱分析的具体操纵中,对于固体样品,常用的制样方法有以下四种:

  1.压片法:是把固体样品的细粉,均匀地分散在碱金属卤化物中并压成透明薄片的一种方法;

  2.粉末法:是把固体样品研磨成2μm以下的粉末,悬浮于易挥发溶剂中,然后将此悬浮液滴于KBr片基上展平,待溶剂挥发后形成均匀的粉末薄层的一种方法;

  3.薄膜法,是把固体试样溶解在适当的的溶剂中,把溶液倒在玻璃片上或KB窗片上,待溶剂挥发后天生均匀薄膜的一种方法;

  4.糊剂法,是把固体粉末分散或悬浮于石蜡油等糊剂中,然后将糊状物夹于两片KBr等窗片间测绘其光谱。

  其中常用的是压片法,但此法常因样品浓度分歧适或因电影不透明等题目需要一再返工。

  对于液体样品,常用的制样方法有以下三种:

  1.液膜法:是在可拆液体池两片窗片之间,滴上1~2滴液体试样,使之形成一薄的液膜。

  2.溶液法:是将试样溶解在合适的溶剂中,然后用注射器注进固定液体池中进行测试;

  3.薄膜法:用刮刀取适量的试样均匀涂于窗片上,然后将另一块窗片盖上,稍加压力,往返推移,使之形成一层均匀无气泡的液膜。其中常用的是液膜法,此法所使用的窗片是由整块透明的溴化钾(或氯化钠)晶体制成,制作困难,价格昂贵,稍微使用不当就轻易破裂,而且由于长期使用也会被试样中微量水分将其慢慢腐蚀,到一定时候这对窗片也就报废了。

  现在采用溴化钾压片作片基,在得到同等效果图谱的情况下,降低了重新压片的次数,减少了清洗液体池和窗片的时间,避免了窗片破裂和损耗的可能性,而且此方法本钱很低。

标签: 红外光谱
红外光谱 红外光谱分析制样方法_红外光谱

近红外光谱的工作原理阐述

    近红外光谱主要是由于分子振动的非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的,记录的主要是含氢基团X-H(X=C、N、O)振动的倍频和合频吸收。

    不同基团(如甲基、亚甲基,苯环等)或同一基团在不同化学环境中的近红外吸收波长与强度都有明显差别;

    NIR光谱具有丰富的结构和组成信息,非常适适用于碳氢有机物质的组成与性质丈量。

    但在NIR区域,吸收强度弱,灵敏度相对较低,吸收带较宽且重叠严重。

    因此,依靠传统的建立工作曲线方法进行定量分析是十分困难的,化学计量学的发展为这一题目的解决奠定了数学基础。

    其工作原理是,假如样品的组成相同,则其光谱也相同,反之亦然。假如我们建立了光谱与待测参数之间的对应关系(称为分析模型);

    那么,只要测得样品的光谱,通过光谱和上述对应关系,就能很快得到所需要的质量参数数据。分析方法包括校正和猜测两个过程:

    (1)在校正过程中,收集一定量有代表性的样品(一般需要80个样品以上),在丈量其光谱图的同时;

    根据需要使用有关标准分析方法进行丈量,得到样品的各种质量参数,称之为参考数据。

    通过化学计量学对光谱进行处理,并将其与参考数据关联,这样在光谱图和其参考数据之间建立起逐一对应映射关系,通常称之为模型。

    固然建立模型所使用的样本数目很有限,但通过化学计量学处理得到的模型应具有较强的普适性。

    对于建立模型所使用的校正方法视样品光谱与待分析的性质关系不同而异,常用的有多元线性回回,主成分回回,偏最小二乘,人工神经网络和拓扑方法等。

    显然,模型所适用的范围越宽越好,但是模型的范围大小与建立模型所使用的校正方法有关,与待测的性质数占有关,还与丈量所要求达到的分析精度范围有关。

    实际应用中,建立模型都是通过化学计量学软件实现的,并且有严格的规范(如ASTM-6500标准)。

    (2)在猜测过程中,首先使用近红外光谱仪测定待测样品的光谱图,通过软件自动对模型库进行检索,选择正确模型计算待测质量参数。

标签: 近红外光谱
近红外光谱 近红外光谱的工作原理阐述_近红外光谱

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