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气相色谱仪的相关问题集锦及操作规程

时间:2020-04-05    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

气相色谱仪的相关问题集锦

  气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。

气相色谱仪.jpg

  1.气相色谱仪有哪些用途?

  气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。由于物质的物性不同,其试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,虽然载气流速相同,各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定时间的流动后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。根据出峰位置,确定组分的名称,根据峰面积确定浓度大小。

  2.气相色谱仪的时间程序是什么?

  普通的气相色谱仪器指的时间程序是柱箱的程序升温,例如某混合物在150℃恒温条件下无法达到分离,那么我们可以设定一个时间程序(既程序升温):75℃→5℃/min→180℃。而稍微先进点的色谱也可能指分流不分流的时间程序控制!

  即在5分钟前一直保持分流状态,5分钟后关闭分流,待8分钟后又打开分流,这就是时间程序控制分流不分流!目前先进的仪器包括了前面两项之外还包括了程序升压!即,设定类似于程序升温的程序,而这个程序是用于控制柱前压来改善分离效果的!

  3.气相色谱仪对汽化室和柱箱的基本要求是什么?

  GC仪器的气化室和柱箱是为色谱柱提供可以控制的温度环境。基本要求是温度的数值必须要经过严格校验,并有校验记录和证书。严格的说,柱箱中的任何部位都应当达到同样的温度,因此校验不应只针对一个点,而应当检测不同的点。

  对于有程序升温系统的柱箱,一般要有相应的计算机控制系统,按照设定的程序对温度的变化过程进行控制,温度变化过程必须要平稳、准确,要经过验证。

  4.气相色谱仪关闭时,为什么最后关载气?

  载气除了可以带动已经汽化的检测组分经柱子进入检测器之外,还有保护柱子的功能。

  载气都是惰性气体,仪器关闭后再关闭载气,柱子里面就会残留载气,以保护柱子的填料接触空气被破坏(此时的柱子还有余温,通常50℃左右)。

  其实,不论气象色谱和液相色谱的柱子,都必须加以保护以延长使用寿命。

  液相柱保存在指定的溶剂中,通常是有机溶剂或有机溶剂和水的混合溶液。

  5.气相色谱仪浓度高可以出峰,浓度低不出峰该怎么办啊?

  低浓度的没有达到检测限,所以不出峰

  解决方法:

  (1)浓缩样品。

  (2)比较简单的是调整检测器的灵敏度(range),把检测器的灵敏度提高一个档次即可。

  (3)加大进样量,这个方法在理论上可行。同一个样品,进样量不一样,所出峰的峰高和峰面积也不一样,而且随进样量的增加峰会相应变大(不是简单的比例关系)

标签: 气相色谱仪
气相色谱仪 气相色谱仪的相关问题集锦_气相色谱仪

气相色谱仪的组成及原理

    气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱指流动相是气体,固定相是固体物质的色谱分离方法。


    例如活性炭、硅胶等作固定相。气液色谱指流动相是气体,固定相是液体的色谱分离方法。


    例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷,可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。

 


    特点


    气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快,因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。


    另外加上可选作固定相的物质很多,因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器,使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。


    原理


    GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离,其过程如图气相分析流程图所示。


    待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。


    但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附,结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。


    当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。检测器能够将样品组分转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时,就是气相色谱图了。


    组成


    气相色谱仪由以下五大系统组成:气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。


    组分能否分开,关键在于色谱柱;分离后组分能否鉴定出来则在于检测器,所以分离系统和检测系统是仪器的核心。


    应用


    在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析;在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障;在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量;在农业上可用来监测农作物中残留的农药;


    在商业部门可用来检验及鉴定食品质量的好坏;在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能;在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型;在宇宙舱中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。

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气相色谱仪的常见故障和修理方法

  气相作为一种分析检测的,在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等领域有很广泛的应用。该仪器由于结构复杂、条件设置多、恢复准备时间长等原因,在使用过程中经常会出现各种异常情况。如果不及时针对这些故障进行排除和修理,一方面会造成使用中的困难,另一方面也会对色谱仪产生损坏。本文就将对气相色谱仪的常见故障做一些列举,同时介绍针对这些常见故障的解决方法。

  一、进样后不出色谱峰的故障:

  气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。

  1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题;

  2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气;

  3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况;

  4、最后观察检测器出口是否畅通。检测器出口的畅通是很重要的。举个例子来说,在工作中使用者会遇到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。当时是秋冬之交,雨水进入到ECD排出口之后冻住了,因此造成仪器ECD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。

  二、基线问题:

  气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。

  1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件;

  2、如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。有些使用者在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是马上变化的)。第二天开机之后,基线非常高,并伴有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检测。经过检查,问题出现在新换的载气上,重新更换载气后,立即恢复了正常。

  3、当排除了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);

  4、石英棉是否需要更换;

  5、衬管是否清洁。值得一提的是,清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,最后再重新安装。

  6、此外,检测器污染也可能造成基线问题,其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。

  三、造成峰丢失的故障:

  造成峰丢失的原因有两种:一是气路中有污染,另一可能是峰没有分开。

  对于第一种情况可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。

  1、为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程;

  2、注入进样口的样品应当清洁;

  3、减少高沸点的油类物质的使用;

  4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。

  峰丢失的第二种情况是峰没有分开,除了以上原因外,其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化导致的,但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。

  假峰一般是由于系统污染和漏气造成的,其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况,以便在维护时作参考。

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