根据库仑滴定法原理，煤样在1150℃高温条件及催化剂的作用下，在净化过的空气流中燃烧，煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO2和少量SO3气体，而被净化过的空气流带到电解池内，生成H2SO3或少量H2SO4，H2SO3立即被电解液中的I2(Br2)氧化成H2SO4，结果溶液中的I2(Br2)减少而I(Br)增加，破坏了电解液的平衡状态，指示电极间的电位升高，仪器自动判断启动电解，并根据指示电极上的电位高低，控制与之对应的电解电流的大小与时间，使电解电极上生成的I2(Br2)与H2SO3反应所消耗的数量相等，从而使电解液重新回到平衡状态，重复些过程，直到试验结束。最后，仪器根据对电解产生I2(Br2)所耗用电量的积分，再根据法拉弟电解定律计算试样中全硫的含量。
定硫仪的构成
定硫仪部件结构及功能定硫仪主要包括高温裂解炉、送样机构、电解池和搅拌器、空气净化系统、控制系统等。
结构及各部件功能
1、控制系统：
单片机控制和通用计算机控制两种，主要用于运行测硫程序，提供人机界面;并对采集数据进行处理;库仑电量的、积分和硫含量的计算;结果的显示，打印和保存;并发出各种控制命令，控制整个系统的正常运转。
2、高温裂解炉：
炉体及外壳：保温隔热硅碳管：(双螺纹)加热元件刚玉管：隔离，捕集气体，送样通道热电偶：温度传感器石英舟：试样载体
3、送样机构：
送样机构由可逆电机、齿条、送样杆及限位开关组成，其作用是向高温炉中送(退)试样。
4、电解池：
⑴电解池主要用于全硫测定过程中的库仑滴定，电解池采用容积为400ml的有机玻璃制成，盖与壳体之间用橡胶密封，并用四只螺丝固定。在盖上有一对Pt22(铂)指示电极(15mm)和一对Pt(铂)电解电极(150mm);每对电极片相互平行，且两对电极成一条直线。
⑵电解池内有一搅拌子，它由搅拌器上的磁块旋转带动转子旋转，从而使电解液旋转，达到搅拌的作用。
⑶气体过滤器：使气体分散成很多小的气泡，增加气体与电解液的接触面积达到气体充分吸收的效果。
5、磁力搅拌器：磁力搅拌器是由马达、控制电路和一对方型磁铁组成，通过旋转的磁力带动电解池内的搅拌子转动，一方面使SO2气体充分吸收，另一方面使阳极上析出的碘和溴迅速扩散。
6、空气净化系统该部分由电磁泵，流量计(0~1000ml/min)，干燥器，二通阀等组成，其作用是对进高温炉中的空气和进入电磁泵的空气进行净化处理：形成干燥纯净的空气气氛。
⑴电磁泵：电磁泵由变压器、振动片、磁铁、皮碗组成，工作原理是利用电磁的作用，使振动片振动来回压缩皮碗，产生压缩气体，实现吸气与排气作用，该泵有两路气道，可单独进气和出气。电磁泵的作用是：其一是把高温炉中含有SO2的气体抽入电解池中进行电解。其二是经处理干燥纯净的空气供给高温炉作为SO2气体的载体。
⑵流量计：流量计也叫玻璃流量计，配有针开阀用以调节空气流量，内有一金属浮子，指示气体流量，试验时把气流量调节至1000ml/min左右。流量计的作用是用于调节和指示气体流量。
⑶干燥器：干燥器是由三根有机玻璃管组成，其中两根装上变色硅胶，主要是吸收空气中定硫仪培训教材5水份，另外一根装入氢氧化钠(粒状或片状)主要是吸收空气中的酸性气体。
⑷过滤器：主要是防止高温炉中灰渣进入电解池，而堵塞电解池杯的玻璃熔板，影响正常试验。
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电解池(定硫仪检测全硫含量)由有机玻璃制成。
在上盖中固定有一对铂电解电极和一对铂指示电极，上盖与壳体用橡胶密封圈密封。
电解电极面积为1X1.5平方厘米，电解阴极置于电解池的中心，阳极置于电解池的边缘，以使生成的碘尽快扩散。
微机定硫仪的实验前检查：
１、每次开机前，切记要检查仪器的各种状态是否正常；
特别是送样机构是否到位，有无瓷舟、位置是否正确。
2、检查石英舟是否有污物，并用砂纸将污物轻轻打磨掉。
检查送样棒是否变形弯曲，如变形可将送样棒烧红校正（常温校正，送样棒容易断裂）。
检查送样槽内是否有异物，如有要清理干净。然后将石英舟和送样棒小心安装到位。
3、仪器工作期间，要经常检查各部位工作是否正常，石英舟是否断裂，有无异常响声，如有异常，要立即关闭电源按钮，排除故障。
4、本仪器要放在水平的水泥工作台上，工作期间要禁止移动、碰撞、拍打等有震动的动作。
敬告用户：凡有违反上述条款，进行不正常操作时，极有可能造成本机的重大故障及未做煤样的损失。
开始试验：
1、接通电源，燃烧炉升温，当升到900℃--1000℃时，仪器将自动开动电磁泵，以干燥通气管道和烧结玻璃熔板。
2、配制电解液：称取5克碘化钾，5克溴化钾，溶于250—300毫升蒸馏水中，然后加10毫升冰醋酸即可.
3、加电解液：打开电解池上方的橡皮塞，将电解液加入。
4、开动搅拌器，缓慢调节转速旋扭至适当速度。
搅拌速度稍快些好，一般在500转/min左右，不能调的过快过快会失步，当遇到失步时，应将速度旋扭调至最小，等电机停转后，重新调节。
先作1—2个废样，待电解液平衡后即可
5、在试样称量前，应尽可能的将试样瓶内的试样混和均匀；
用手捏住带盖的试样瓶上方，手腕自上而下的做圆周运动，切勿上下摇动试样瓶，或打开瓶盖用称样勺搅拌试样。
试样充分混和是确保结果精确和准确的关键。
6、天平上放瓷舟称取50毫克/份左右的煤样，上面覆盖一层三氧化钨，依次将瓷舟放入送样口。
按下开始按扭，整个试验过程由计算机控制，按预先写入的程序执行。
7、试验完毕后，同时关闭仪器，放出电解液，并用蒸馏水清洗电解池。
8、电解液可重复使用，用的时间长短根据重复使用次数和试样含硫量高低而定。
但每次做试验前应进行1—2次测定，使电解液中碘—碘离子电对的电极电位校正到仪器的所需数值。
(一般)电解液的PH值在1—3级时，可以使用，但PH值小于1时，应重新配制电解液。
9、试验应连续进行，如中间间隔时间较长，在试验前需加烧一个废样。
定硫仪操作过程
１、将电源打开，仪器自动升温，当温度升到８5０℃至900℃时仪器报警；
气泵搅拌自动打开，这时将电解液吸入电解池内，调节搅拌转速后将流量控制在０.８至１.２毫升；
再保证气路密闭后，就可以作废样了。
在瓷舟内称些煤样覆盖三氧化钨(分析纯)，放入炉体口，选择试样重量按右键送样仪器缓慢将样品送入炉体；
这样连续作上两三个废样，当含硫量计数时打印机自动打印结果,仪器就可以作样了。
２、用瓷舟称取５０±0.5毫克煤样放入炉体口，输入样重后按右键送样仪器缓慢将样品送入炉体，含硫量自动记数，实验完毕后仪器自动打印结果。
3、仪器标定
在做样前，选择标定系统进入后将标准值输入；
这时称量50±0.5毫克标煤，覆盖三氧化钨放入炉体口，输入样重后按“确认”键再按右键仪器缓慢将样品送入炉体，含硫量自动计数，实验完毕后仪器自动打印结果。
如结果不在标准值误差范围以内，选择标定系统进入后选择标定，按中间键显示数据已存入，退出系统标定，标定结束。
荧光定硫仪是采用荧光分析法与计算机控制技术相结合研制开发的新一代测定固体、液体及气体物料中总硫含量的分析系统。仪器采用新型电子元件设计的微电流放大器和微机控制数据采集与处理以及新颖光学系统构成。使该仪器具有灵敏度高、噪音低、线性范围宽、抗干扰能力强以及操作简便、性能稳定等优点。广泛应用于石油、化工、电力、环保及其它相关领域的科研单位和生产单位。
采用紫外荧光法测定原理。当样品被引入高温裂解炉后，经氧化裂解，其中的硫定量地转化为二氧化硫，反应气经干燥脱水后进入荧光室。在荧光室中，部分二氧化硫受紫外光照后转化为激发态的二氧化硫（SO2＊）,当SO2＊跃迁到基态时发射出光子，光电子信号由光电倍增管接收放大。再经放大器放大，计算机数据处理，即可以转换为光强度成正比的电信号。在一定条件下反应中产生的荧光强度SO2＊与二氧化硫的生成量成正比，二氧化硫的量又与样品中的总硫含量成正比，故可以通过测定荧光强度来测定样品中的总硫含量。分析样品前，先用标样校正曲线，在相同条件下再分析样品，程序自动依据标样校正曲线计算出样品的硫含量。
荧光定硫仪功能特点
系统采用化学发光法测定总氮含量和紫外荧光法测定总硫含量
提高了抗杂质干扰的能力，避免了电量法对滴定池的繁琐操作和因此带来的不稳定因素，使得仪器的灵敏度大为提高
系统关键部位采用进口器件，使得整机性能有了可靠的保证
软件直观易学，标准曲线和结果自动保存，永远不会丢失数据
荧光定硫仪优点
1.仪器性能不断改进提高，外形美观，结构合理。
2.公司拥有强大的产品设计开发能力（包括程序设计，硬件设计）
3.可根据用户要求设计个性化操作界面及打印格式。
4.在质检所具有较大的市场覆盖率及质检所要求的数据报表标准输出格式
5.设计独特的荧光池，有紫外线光源强度的自动补偿功能，灵敏度高，基线噪声小。
6.内带有选择性透过膜的芳香烃阻隔器过滤系统，检测系统，不可能污染。
7.特制双向进气带螺旋管结构的石英裂解管，免拆换，彻底解决了燃烧管容易积碳的缺点。
荧光定硫仪现广泛应用于测定原油、烃类及发动机燃料、石油气、塑料、石油化工产品、食物等中总硫含量。
荧光定硫仪是根据紫外荧光法测定原理与计算机技术相结合开发的新一代精密仪器，是目前国内较为先进的总硫含量测定仪，符合ASTM D5453、SH/T 0689等标准，该仪器是国家成品油总硫含量测定的仲裁标准。
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