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影响直读光谱仪分析准确性的一些因素及操作规程

时间:2020-04-05    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

影响直读光谱仪分析准确性的一些因素

  在实际检验工作中,由于环境变化,时间空间变化,人为操作习惯常常会影响仪器分析的准确性。一定要会使仪器分析的测量数据更加准确,而直读光谱分析仪在直读光谱仪分析中得优势明显,不仅速度快,分析周期短,稳定性与准确性也好过与传统的分析方法,在如今社会高速发展的形势下,仪器分析早已取代了传统的分析方法,光电直读光谱分析仪在现阶段工业生产中有着很重要的地位。

直读光谱仪.jpg

  1、使用环境:放置光谱仪的实验室应该防震,洁净,通风干燥(如南京麒麟生产的QL-5800A型直读光谱分析仪的环境要求:温度23正负5之间,适度在15-70%之间),一般来说直读光谱仪的相对适度应该小于80%,室内温度应该保持在0—50度之间,在同一个校准周期内室内温度变化不超过5摄氏度。
  2、现场电源电压要求:QL-5800A型直读光谱分析仪的电源电压一定要是220V,千万不能用380V电压,因为HX-750型只是过流保护,没有过压保护,并且电压220V变化小于10%,频率50HZ,变化小于2%,并且一定要接地良好。
  3、检查氩气瓶是否有氩气,并且必须是纯度99.99%以上的高纯氩气,氩气的纯度与流量对分析测量值有很大影响.检查氩气是否与主机,压力表正确链接,打开氩气阀,检查氩气压力是否在10bar以上。
  4、开机后,检查气压温度等条件是否满足仪器正常使用的要求。一般主机压力显示在5-5.5之间,温度在38正负1之间,一切正常时候就可以开始其他操作。
  5、在开机之后到可以测量的这段时间大约在10分钟左右,在等待过程中可以先进行式样打磨,试样打磨对于测量也很重要,如打磨偏细则测得碳含量偏低,如打磨偏粗则测得碳含量偏高,对于试样的打磨粗磨后,用40#的砂子细磨。同一点也不能进行2次激发,否则结果也有偏差。样品表面纹路清晰,无缩孔,无砂眼则可进行测量分析,打磨好的试样表面不可以有手触摸,这是人为操作误差中常见的误差,一定要严格按安全操作规程操作。
  6、选择模式,根据所测量试样的材质不同,而采用其相应的模式,低合金钢,铬钢,铬镍钢等的模式并不相同,应选择适合材质的模式,这点也很重要,它直读光谱仪测量准确性的关键,简单的说,直读分析测量属于定性定量分析,所以它比其它定性半定量或者定量分析都要更加准确,这也是本文的核心—仪器分析中直读光谱仪的准确性更好。
  7、检验电极和激发装置是否清洁,用电极刷清洁电极和激发装置,电子表面钝化则需更换,然后用专业电极安装工具使其固定在正确位置(一般电极端部到分析面距离4mm)。
  8、用废样打点,直到打出的点符合3-6 mm金属光泽点要求后,用与被测样品相近的标准试样测量,若标样的测量值与标准值偏差小,就可以进行测量了,若偏差较大或不稳定,应对此标样做OPS,若OPS结果仍不理想,那就需要重新制作曲线了,知道问题解决为止。

标签: 直读光谱仪
直读光谱仪 影响直读光谱仪分析准确性的一些因素_直读光谱仪

火花直读光谱仪的维护方法

  直读光谱仪是光和电结合的精密仪器,正确地使用和维护保养是机器正常运行,延长使用寿命,保持高性能和高指标的关键。一定要按照仪器说明书来全面理解,从原理到实际操作、测试等整个过程。既要反对神秘化,又要反对盲目乱动。要把劲用在认识仪器中的光学,机械、电子(包括计算机)等三个方面,使我们长知识,长才干,就能够受益较深,用理论指导实际操作。如果对仪器的性能没有消化就盲动,不但可能造成破坏性的损坏,即使一个另部件稍微动一点,有时查不出来,就会影响使用,影响分析时间,即使查出后也须要校验工作跟上去。

  仪器维护要做到三防一恒。即防震,防尘,防潮,仪器要保持恒温。这个条件必须在设计试验室需要考虑的。

  要使仪器的测试结果保持高的灵敏度(检出限低)和高精度。(因检出限是背景/噪声)的标准偏差或二倍标准偏差或三倍标准偏差来衡量(国家标准规定为三倍标准偏差)。可见噪声大检出限就低下。因此整个系统的信噪比要高,要稳定(指重现性要好),就需要从光源、分光器到测控系统做起。如果放置仪器的房间离震源较近或受到碰撞,整个系统的同轴性及其相对位置就要遭到破坏。严重时要测的信号测不到或测到信号很弱,杂散光却增加了。由于温度的变化使仪器的内部件、元件的温度系数产生变化。由于仪器另部件、元件的温度系数随温度变化的大小不同,导致各部件的相对位置产生变化。由于温度的变化引起仪器内部光学元件折射率;色散元件的折射率,光栅常数的变化,造成光栅色散率的变化。导致光谱线(入射狭逢的像),偏离出射狭缝的中心位置,影响光谱线的清晰度或强度。

  从光源发出的光,经分光器到探测器窗口经过的光学有效空间,透射面,反射面都会受到灰尘,手印,潮气,油污,霉斑等的污染。使信号因吸收,反射,散射损失而减弱。有的变得使背景增大,增加了噪声水平。

  电学元件(尤其是高压高频元件),也会因灰尘,潮湿,油污,温度过度,使介质损耗增大,绝缘降低,暗电流增大,重者击穿,损坏,漏电。轻者也会使仪器的稳定性变坏,增大热噪声电子,使信噪比降低。

  一般常见的光学元件如水晶的,铅膜,银膜等反射镜,光栅反射面上经过一段时间以后,反射率和透过率都有一定的降低。长期放置在大气中会产生这种现象。严重的会产生霉斑。就是因为霉菌的生长发育温度在10℃-40℃之间,大于70%的湿度和尘埃(尘埃本身就是有机物和霉菌),仪器内部引入的有机垫片,涂料,有机油类,粘合剂等都是霉菌生长发育繁殖的营养。

  霉菌对光学仪器的危害是非常严重的,它使光的透过率、反射率、光导、象质大大降低。所以光电直读光谱仪尽量选择内控温度的仪器;一般要求室内控制温度在23℃左右。仪器应放置在不受阳光直照的且具有防震,少尘,干燥,温度变化小,远离腐蚀性气氛的房间内。

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直读光谱仪 火花直读光谱仪的维护方法_直读光谱仪

直读光谱仪常用光源的几种放电方式

    直读光谱仪,英文名为OES(Optical Emission Spectrometer),即原子发射光谱仪。二战后,由于欧洲重建,市场对钢铁检测有巨大的需求,也促进了相关检测仪器的发展。
    目前常用的光源有以下两种:一类是经典光源包括电弧及火花光源,其中以高压控波光源、低压火花高速光源和高能预火花光源在冶金分析中得到广泛应用,一类是等离子体光源居多,在不同领域中得到普遍采用。
    光谱分析常用光源有以下几种放电方式:
    1. 高能预火花放电最大电流可达150安和燃烧时间为150微秒,这样使试样中燃烧斑点内的组织结构更加均匀,由此来消除元素之间干扰及元素之间结合等效应。
    2.火花型放电对大多数元素重现性好。
    3. 电弧型放电重现性要比火花放电差2—3倍,但对痕量元素检出限要低得多。
    因此在选择光源时应尽量满足以下要求:
    1.高灵敏度,随着样品中元素浓度微小变化,其检出的信号有较大的变化;
    2.低检出限,能对微量及痕量成分进行检验;
    3.良好的稳定性,试样能稳定的蒸发、原子化和激发,使结果具有较高的精密度:
    4.谱线强度与背景强度之比大(信噪比大);
    5. 分析速度快,预燃时间短;
    6.构造简单,容易操作,安全;
    7.自吸收效应小,校准曲线的线性范围宽。
    光源激发条件的选择,要根据分析对象经过试验来决定。 对于不同的试样在不同的光源下其预燃时间是不一样的,这主要取决于试样在火花放电时的蒸发过程,它不仅与光源的能量、放电气氛密切有关以外,还与试样组成、结构状态、夹杂物种类、大小等等密切有关。

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