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薄层色谱仪的产品概述 色谱仪技术指标

时间:2020-07-10    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
薄层色谱仪的产品概述
薄层色谱又叫薄板层析,是色谱法中的一种,是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,属固—液吸附色谱,它兼备了柱色谱和纸色谱的优点,一方面适用于少量样品(几到几微克,甚至0.01微克)的分离;另一方面在制作薄层板时,把吸附层加厚加大,因此,又可用来精制样品,此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的质。此外,薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”。
薄层色谱是在被洗涤干净的玻板(10×3cm左右)上均匀的涂一层吸附剂或支持剂,带干燥、活化后将样品溶液用管口平整的毛细管滴加于离薄层板一端约1cm处的起点线上,凉干或吹干后置薄层板于盛有展开剂的展开槽内,浸入深度为0.5cm。待展开剂前沿离顶端约1cm附近时,将色谱板取出,干燥后喷以显色剂,或在紫外灯下显色。
薄层色谱(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示,又称薄层层析,属于固-液吸附色谱。是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法,它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。一方面适用于小量样品(几到几十微克,甚至0.01μg)的分离;另一方面若在制作薄层板时,把吸附层加厚,将样品点成一条线,则可分离多达500mg的样品。因此又可用来精制样品。故此法特别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物资。此外,在进行化学反应时,常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步消失来判断反应是否完成。

关于色谱仪垂直回峰的说明

  垂直回峰指样品出峰的开始、结束相对基线呈垂直状态,几乎没有曲线部分,而正常的出峰形状应为高斯分布。  A.通常是由于气相色谱仪的调零不适当,气相色谱仪的零点偏离积分仪或记录仪色谱工作站等的工作范围。  B.一般积分仪或色谱工作站在负方向的输入电压范围较小,有些积分仪或记录仪、色谱工作站自身还具有调零功能,可以进行强制调零。  C.如果气相色谱仪的零点与积分仪或记录仪、色谱工作站自身的零点负向偏离太大,就会出现上述情形,此时请重新对气相色谱仪进行调零之后再进行分析。

标签: 色谱仪
色谱仪 关于色谱仪垂直回峰的说明_色谱仪

  进样阀在进样过程中,必须是非常清洁的,否则得不到较好的结果。进样阀切换到进样位置(Inject)后,要在此位置保持一段时间,使流动相充分冲洗样品定量管,这样可以保证有较高的精确度,而且不用另外再冲洗样品定量管。这种由色谱仪器控制的冲洗显然要比手动冲洗更好些。注意:冲洗需要的流动相体积至少为所进样品体积的10倍。例如,如果取20μL样品至100μL样品定量管中,而流动相此时的流速为1mL/min,则需要在进样位置至少保持12s,即:20μL×10/1000μL·min-1=0.2min=12s。

当样品定量管经过充分的冲洗后,可以将旋柄转回取样位置(Load),也可以继续保持在进样位置,到下次取样前才切换回取样位置。在切换回取样位置时,将样品进样针或微量样品进样针从进样阀中拔出。

为防止交叉污染,正常情况下不必每次进样后都冲洗进样阀注射针导入口。进样阀内根据专利设计的直接连接进样孔,可以使注射针头的前端直接连接到样品定量管的末端,没有其他空间供样品残留。这样在下一次进样时,就不会有上一次残留的样品进入样品定量管。

但是在进样针头插入或拔出过程中,会有痕量的样品沉积在针头密封区域。精密的测定显示这种残留有1nL ~ 10nL。这表明进20μL样品,会残留0.005% ~ 0.05%。每次进样后冲洗注射针导入口可以将此残留冲洗干净。冲洗注射针导入口的过程为:设定流动相的流速为0.1mL/min ~ 1mL/min,将注射针导入口冲洗头(Rheodyne部件号7125-054)连接到一只体积相对较大的注射器上,用大量的流动相只在进样位置清洗注射针导入口。这样进入进样阀中的液体绕过样品定量管由样品溢出管5# 口排出。这一过程可以将注射针导入口、引导管、注射针导入管和注射针密封圈彻底清洗。而采用注射器完全插入式的冲洗方式,则不能全部清洗上述部分的表面。在取样位置将注射针插入注射针导入口时,针头推动注射针密封圈内少量样品液体(上一次冲洗注射针导入管留下的)进入样品定量管。当该样品液体与所用的流动相组成不同,且同时采用部分充满定量管进样方式时,在高灵敏度的检测器上可能出现怪峰。所以冲洗注射针时可以用流动相冲洗。

如果已发现有严重的交叉污染现象,请检查是否有下列原因造成:
  ⅰ.使用的注射针头长度不够(针头的长度至少要5cm),注射针末端不能到达定子表面。
  ⅱ.注射针没有充分插入注射针导入口。
  ⅲ.注射针导入口内的污染物或针头密封磨损下来的削片,使注射针头末端不能接触定子表面。

  如果不考虑交叉污染,每进样10次或20次可以冲洗一下注射针导入口,这样可以保证注射针导入管内充满流体。在注射针插入或拔出的过程中,清洗注射针头或稀释污染这一区域的样品的同时也使注射针导入口和样品溢出5# 口充满流体,从而防止空气进入样品管。

 



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