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熔点仪的使用注意事项及维修 熔点仪是如何工作的

时间:2020-07-11    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  一 、熔点仪的使用注意事项
 
  1. 样品必须按要求焙干,在干燥和洁净的碾体中碾碎,用自由落体敲击毛细管使样品填装结实,填装高度应一致,具体要求应符合药典规定。
 
  2. 插入与取出毛细管时,必须小心谨慎,避免断裂。
 
  3. 线性升温速率不同,铜套温度计温室结果也不一致,要求指定一定规范。
 
  4. 被测样品好一次填装五根毛细管,分别测定后取中间三个读数的平均值作为测量结果,以消除毛细管及样品制备填装带来的偶然误差。
 
  5. 毛细管插入仪器前应用软布将外面沾污的物质清除,以免油浴弄脏。
 
  6. 如果需要更换油浴管,请按使用前准备工作中描述的方法进行。
 
  二 、熔点仪的维修及校验
 
  1. 熔点仪应在干燥通风的室内使用,切忌沾水,分度盘防止受潮。仪器采用三芯电源插头,接地端应接大地,不能用中线代替。
 
  2. 熔点仪使用的毛细管只允许本厂提供的产品,切忌用手工控制的毛细管代用,以防太紧而断裂。
 
  3. 熔点仪使用的传温介质硅油必须用201-100甲基硅油,如用其它型号的硅油,则仪器应重新用标准品校验。
 
  4. 熔点仪经过长期使用后,如果油质发生变化,则应重新调换硅油,调换硅油的方法应关掉仪器电源,待油浴管冷却后,按使用前的准备工作中描述的方法卸下油浴管然后清洗,再装入仪器内,重新注入硅油即可使用。
 
  5. 使用中如遇到毛细管断裂,应先关掉电源,待炉子冷却后打开上盖,玻璃转子流量计把断裂的毛细管取出如果断裂的毛细管落入油浴管中,则按使用前准备工作中描述的方法卸下油浴管,取出毛细管,然后再装入仪器内。
 
  6. 熔点仪应定期送制造厂进行校验。
 
  7. 观察窗放大镜应保持清洁,油浴管也应保持清洁,接地电阻测试仪定期用软布擦去沾污的灰尘。
       工作原理
      熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的,该仪器利用电子技术实现温度程控,初熔和终熔数字显示。应用了线性校正的铂电阻作检测元件,并用电子线路实现了快速“起始温度”设定及四档可供选择的线性的升温速率。仪器采用药典规定的毛细管作为样品管,通过高倍率的放大镜观察毛细管内样品的熔化过程,清晰直观,是制药、化工、染料、香料、橡胶等行为理想的熔点检测仪器。
  操作步骤
  使用前的准备工作
  注意:进入正式测试前,必须进行使用前的准备工作。
  1.硅油的灌入
  用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml从溢出口注入,重复6次,共需注入60ml硅油,然后将溢油瓶套在溢出口上(如长期测量熔点低于90℃时,可用蒸馏水代替硅油)。
  2.油浴管的更换
  首先取下溢油瓶,然后卸下侧板;
  用手伸进仪器箱体内,一手托住油浴管,一手拉下弹簧,然后竖直向下再水平取出油浴管,取出油浴管时,须小心谨慎,以免玻璃破损。
  把油管装入仪器内,按上述方法相反次序进行。
  1.目的
  规范分析人员的仪器操作,确保分析仪器的正常使用。
  2.范围
  本操作规程适用于所有的该型号的分析仪器。
  3.基本操作
  3.1装样
  3.1.1将样品置于瓷研钵内,轻轻研碎成尽可能细密的粉末,以得到均一的样品。
  3.1.2取一支或数支清洁、干燥的熔点管,将其开口端插入样品中,装入样品。
  3.1.3取一长约0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,将装有试样的熔点管在其中投落至少20次,使熔点管内样品紧缩至3-4mm高。如果同时测两个样品进行比较,样品的高度应该一致,以确保测量结果的一致性。
  3.1.4所测的是易分解或易脱水样品,应将熔点管另一端熔封。
  3.2熔点测定
  3.2.1打开仪器电源开关,预热10min后,设置起始温度和升温速率。
  3.2.2将熔点管插入样品插座,保持3-5min后,按"升温"键开始测定,仪器面板自动显示熔化曲线。
  3.2.3根据熔化曲线,读出初熔温度和终熔温度。
  3.2.4待炉温下降到起始温度后,重复测定,读取算术平均值为测定结果。两次测定的初熔温度加终熔温度之平均值之差不大于1℃。
  3.3关机
  3.3.1将熔点仪起始温度设置为30℃,待仪器温度达到设置温度后,关闭熔点仪电源开关。
  4.注意事项
  4.1样品必须烘干并严格按照要求制备样品和装样。
  4.2样品装样的好坏及一致性将直接影响测量读数的准确性,"装样不好"可能导致熔化
  曲线出现波谷或长距离的不连续,此时的测量值仅供参考。
  4.3熔点仪的高升温温度为300℃,故起始温度不可超过300℃,经常在高温度下使用仪器会造成仪器不灵敏。
  4.4熔点管插入仪器前用软布将外面玷污的物质清除,否则日久后插座下面会积垢,导致传热不良,熔点检测不准确。
  4.5在装样的过程中,要带上手套,以防刺激性样品粉末沾在手上。
  4.6用后的熔点管不可随意丢弃,须放在专门的盒子里,统一处理。

熔点仪的操作注意事项有哪些?

  物质的熔点是指该物质由固态变为液态时的温度。在有机化学领域中,熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。作为具体应如何操作,以及在操作时应注意什么呢?以下将为您详细说明:

  一、使用前的准备工作

  1.硅油的灌入

  用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml从溢出口注入,重复6次,共需注入60ml硅油,然后将溢油瓶套在溢出口上(如长期测量熔点低于90℃时,可用蒸馏水代替硅油)。

  2.油浴管的更换

  a.首先取下溢油瓶,然后卸下侧板;

  b.用手伸进仪器箱体内,一手托住油浴管,一手拉下弹簧,然后竖直向下再水平取出油浴管,c.取出油浴管时,须小心谨慎,以免玻璃破损。

  d.把油管装入仪器内,按上述方法相反次序进行。

  二、基本操作

  a.装样

  b.将样品置于瓷研钵内,轻轻研碎成尽可能细密的粉末,以得到均一的样品。

  c.取一支或数支清洁、干燥的熔点管,将其开口端插入样品中,装入样品。

  d.取一长约0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,将装有试样的熔点管在其中投落至少20次,使熔点管内样品紧缩至3-4mm高。如果同时测两个样品进行比较,样品的高度应该一致,以确保测量结果的一致性。

  e.所测的是易分解或易脱水样品,应将熔点管另一端熔封。

  三、熔点测定

  a.打开仪器电源开关,预热10min后,设置起始温度和升温速率。

  b.将熔点管插入样品插座,保持3-5min后,按"升温"键开始测定,仪器面板自动显示熔化曲线。

  c.根据熔化曲线,读出初熔温度和终熔温度。

  d.待炉温下降到起始温度后,重复测定,读取算术平均值为测定结果。两次测定的初熔温度加终熔温度之平均值之差不大于1℃。

  四、关机

  将熔点仪起始温度设置为30℃,待仪器温度达到设置温度后,关闭熔点仪电源开关。

  五、熔点仪使用注意事项

  a.样品必须按要求焙干,在干燥和洁净的碾体中碾碎,用自由落体敲击毛细管使样品填装结实,填装高度应一致,具体要求应符合药典规定。

  b插入与取出毛细管时,必须小心谨慎,避免断裂。

  c.线性升温速率不同,铜套温度计温室结果也不一致,要求指定一定规范。

  d.被测样品可以一次填装五根毛细管,分别测定后取中间三个读数的平均值作为测量结果,以消除毛细管及样品制备填装带来的偶然误差。

  e.毛细管插入仪器前应用软布将外面沾污的物质清除,以免油浴弄脏。

  f.如果需要更换油浴管,请按使用前准备工作中描述的方法进行。

  以上就是全部内容,如果还想了解更多关于熔点仪的相关知识可以咨询专业人士。

标签: 熔点仪
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