解析过程中使用两种吸附管两级解析:
首先,采用大体积采样将化合物保留在高容量的吸附管(采样管)中,然后加热解析到下一级毛细聚焦管中(一级解析);
第二步,富集在毛细聚焦管中的样品再次加热解析后导入气相色谱毛细管中(二级解析)。采用毛细聚焦管二级富集解析,只需较小的载气量就可以把富集在毛细聚焦管中的分析物导入气相色谱,提高了进样效率,并且可以得到尖锐的化合物峰形。
毛细聚焦管技术避免了水的干扰,增强了极性化合物的分析。热解析仪可方便的用于多种采样方式,如使用干电池的空气采样器对外部环境采样后在实验室内分析,或者采用移动热解析仪/气相色谱仪平台实现现场采样分析。
二次热解吸仪具有全自动化设计、触摸大屏显示、造型美观大方、操作更为方便的新一代热解吸仪。比同类产品具有以下优势:
1. 可以自动运行多20个样品,无需人员值守;
2. 开机自检,故障报警和提示,自动定位样品盘;
3. 微机程序控制,主要功能有:
⑴ 方法参数设置、实时动画显示工作状态、运行时间;
⑵ 样品区、进样阀和样品传输管,三路均单独加热控温;
⑶ 设定好分析程序,按下运行键自动完成整个样品分析;
⑷ 具有多种扩展功能:可以根据用户需求增加常温二次解吸部件或低温二次解吸部件、吹扫捕集、低温冷阱;
⑸ 可同步启动GC、色谱数据处理工作站,也可用外来程序启动本装置;
4. 设有外加载气调节系统,无需对于GC仪器进行任何改装与变动,即可进行进样分析,也可选用原仪器载气;
5. 通过时间编程,自动实现解吸、进样、反吹清洗等功能;
6. 样品传输管和进样阀有自动反吹功能,避免了不同样品的交叉污染;
7. 为了配套进口气相色谱仪使用起来更方便准确,本仪器还配有针对各种进口仪器的专用接口,连接方便;
8. 对于活性物质分析可选配弹性石英管作为样品传送管;
9. 进样针头更换方便,可连接国内外所有型号的GC进样口。
热解吸仪的原理:
从吸附理论可知,温度越低,吸附剂与被吸附物之间的吸附力越强;随着温度的升高,吸附剂与被吸附物之间的吸附力越弱。因此,加热可以使吸附在吸附剂上的欲测组分解吸下来,加热的温度,即热解吸温度,与欲测组分的沸点、热稳定性和吸附剂的热稳定性有关。热解吸温度低可能会使样品中组分解吸不完全,回收率低,管中残存量大;热解吸温度太高可能会使某些组分对热的不稳定性而引起回收率低。此外,某些吸附剂对某些物质具有催化活性,致使它们的回收率降低。
热解吸的过程受升温速率和最终温度的影响,所以,热解吸时要求严格控制升温速率和最终温度。升温速率越快,最终温度越高,解吸速度就越快,进入色谱柱的初始样品谱带就越窄。最终温度取决于欲测组分和吸附剂的热稳定性,一般在300℃以下,因为大多数高分子吸附剂在300℃时就开始分解了。
热解吸仪的应用领域:
1、职业安全、工业卫生和环境监测;
2、不明大气快速鉴定;
3、香料、香精分析;
4、有毒物质事故评估(人员何时可以安全返回事故地点);
5、化学武器库房的周界环境安全监测;
6、聚合物、包装工业中的质量控制测试;
7、药物溶剂和产品纯度评估;
二次热解吸仪是一款自带电子冷阱的二次热解吸仪,气路采用电动六通阀、八通阀和电磁阀相结合,可以编程自动完成吸附管的一次解吸冷阱富集、二次解吸、进样和反吹四个过程,冷阱温度、一次解吸温度、二次解吸温度和管路加热温度可以独立设置,并且在进样时输出同步信号,可以同时启动色谱和工作站。
二次热解吸仪主要特点:
通用性能强:直接进样式热解吸仪,可与任意品牌气相色谱仪(GC)和(GC-MS)联用;
操作简单,加热升温快,使用方便,全程软件控制,自动化程度高:只需将样品管放入热解吸仪中,一切操作和控制均由控制软件完成、性能稳定,因而样品重复性好;
主机中超大触摸液晶屏设计、显示直观,可全程跟踪温度、操作命令;
提供同步接口,进样、气相色谱仪、色谱工作站同步运行,保留值有zui好的重复性。
冷阱采用半导体制冷+风冷,zui低制冷温度可达-30℃(室温20℃时),无需液氮制冷,极大降低运行成本,完全可满足大部分低温富集需求。
捕集阱升温采用直接电阻加热,升温速率>1800℃/分。
所有管路和六通阀均可控温加热,消除系统冷点,zui大限度减少样品冷凝损失、解吸回收率高。
安全性能好,所有传送管线温度控制采用低压供电,排除潜在的安全隐患。
使用注意事项:
1、使用过程中如果环境湿度较大冷阱口易结霜,请及时给冷阱除霜,防止冷阱口被冰堵塞影响U形管插入冷阱。
2、在未接通载气的情况下,请不要对捕集管升温,以防捕集管内填物质氧化板结。
3、除霜
冷阱口在长期工作在零下时易结冰,需点击“制冷”按钮使其状态变为“除霜”,上升冷阱口温度使冰融化。
4、日常使用时打开电源开关,检查各项时间和温度设置是否合适,然后等待仪器升温到预设值。
5、解吸完成后,将吸附管置于加热盒前支架上冷却后再拆下,再将下一个样品吸附管装好。
解吸前加热过程的时间,一般是2~5min,解吸进样时间不宜过长,一般30s左右,否则会导致色谱峰大大加宽。 载气流速:解吸进样过程中,载气流速大小对灵敏度有影响,所以不宜过慢,但受色谱柱(尤其是毛细管柱)柱容量的限制,—般~30ml/min为宜。 因仪器、色谱条件、人员等不同,较佳实验条件还要在实验中确定。
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