实验室分析检测仪器常用到气相色谱分析仪这种器械,这是一种被广泛应用的设备.为了确定样品的稳定性和准确性,在做气相色谱分析仪分析时需要注意的地方都有什么呢?接下来气相色谱仪生产厂家佑科仪器就来给大家介绍一下,需要考虑下面几个问题,这里我们先避开气相色谱分析仪的性能,操作和样品准备等情况。
(1)检测器温度 一般等于或者高于进样器20℃-30℃左右。
(2)进样口温度 气相色谱分析仪进样口温度的设置可以比分流进样时稍低一些,因为不分流进样时样品在汽化室滞留时问长,汽化速度稍慢一些不会影响分离结果,还可通过溶剂聚焦和/或固定相聚焦来补偿汽化速度慢的问题。不过,进样口温度的低限是能保证待测组分在瞬间不分流时完全汽化,否则,过低的进样口温度会造成高沸点组分的损失,影响分析灵敏度和重现性。当然,过高的温度又会造成样品的分解。因此,要根据样品的具体情况优化进样口温度。而当改变气相色谱分析仪进样口温度后,又必须重新优化设置瞬间不分流时间。
(3)载气流速 从减小初始谱带宽度的角度考虑,不分流进样的载气流速应当高一些,其上限应以保证分离度为准。分流出口的流量(开启分流阀后)一般为30~60mL/min。只要开启分流阀的时间设置正确,分流出口流在此范围内变化对分析结果的影响很小。
(4)柱温的选择 柱温低有利于组分的分离,但温度过低则被测组分可能在柱中冷凝或者传质阻力增加,使色谱峰扩张,甚至拖尾。柱温高有利于传质,但柱温过高时分配系数变小,不利于分析。经验表明,选择柱温等于样品的平均沸点或高于平均沸点10℃时为适宜。
(5)瞬间不分流时间的实验确定方法 如前文所述,瞬间不分流时间(也有人叫分流延迟时间、溶剂吹扫时间)的确定依赖于样品和溶剂的性质,衬管的容积、进样量,进样速度以及载气流速。所以这一时间的确定应在其余所有条件都确定之后进行。下面介绍一个简单的气相色谱分析仪实验确定方法。
首先将这一时间设置长一些(90~120s),以保证全部样品组分进入色谱柱。对样品进行分析之后,选择一个待测组分的峰面积(该峰的k值应大于5)作为测定指标,该峰面积值就代表100%的样品进入了色谱柱。然后逐步缩短不分流时间(如70, 50, 30s)分别进样分析,计算同一组分在不同溶剂吹扫时间条件下的峰面积与次分析的峰面积之比,直到此比值小于0.95,此时的不分流时间为短时间。后,再进一步微调不分流时,使同一组分的峰面积达到次分析时峰面积的95%-99%,此时的吹扫时间即为条件。
(6)进样量和进样速度 进样量一般不超过2μL。进样量大时应选用容积大的衬管,否则会发生样品倒灌。进样速度则应快一些,用自动进样器。若采用手动进样,进样速度的重现性会影响气相色谱分析仪分析结果。
对于高沸点样品的分析,采用不分流时间长一些有利于提高气相色谱分析仪分析灵敏度。而不影响测定准确度;对于低沸点样品分析,气相色谱仪生产厂家认为要尽可能使不分流时间短一些,大限度地消除溶剂拖尾,以保证分析准确度。对于热不稳定的化合物,用冷柱上进样技术。
烟尘烟气分析仪应用皮托管等速采样重量法捕集管道中颗粒物,应用定电位电解法定性定量测定有害气体, 实现烟尘烟气同机检测。依据HJ/T 48-1999 《烟尘采样器技术条件》,JJG 968-2002 《烟气分析仪》,JJG 680-2007 《烟尘采样器》等标准研制,内置可更换电池,可在无交流电源的情况下使用;可供环保、卫生、劳动、安监、军事、科研、教育等部门用于各种锅炉、炉窑烟尘(气)的排放浓度/总量及设备除尘脱硫效率的测定。
特点:
一机多用(可测烟尘、烟气、油烟、沥青烟)
内置可更换电池,可在无交流电源的情况下使用
高性能长寿命烟气采样泵,负压高达60kPa
高效烟尘过滤装置,精度高达1μm,避免污染烟尘采样泵
烟气恒流抽取,测定值更加稳定准确
大容量数据存储(20000组),打印项目可选
坚固外壳,可在恶劣环境下使用
全程特氟龙采样,减少烟气的吸附,提高测量精度
自动修正温度/压力,标况数据直读
采尘防倒吸功能
性能:
1、一机多用,可测量烟尘、含湿量、流速、动压、静压、烟温、油烟、烟气(如 O2,SO2,NO,NO2,CO,CO2,H2S)等参数。
2、 交直流两用,选配大容量ZD-12型直流电源箱,可在无交流电源场合工作,工作时间大于8小时。
3、 配备智能烟气预处理器,可对烟道中的烟气进行滤尘加热脱水等处理,使测量数据更加准确,保证仪器更加安全。
4、 自动储存监测数据,供查询、打印,数据存储能力1万组,可使用微型打印机连接RS232接口现场打印采样报表,也可使用USB存储器或存储卡存储,连接电脑打印采样报表。
5、 自动记忆上次输入的监测参数,下次开机优先使用,实现一键采样。
6、 独特的干燥、过滤、防倒吸三合一设计的干燥筒,可以高效干燥湿气、过滤粉尘以及防倒吸减小对流量的影响,实现长期运转免清洗。
7、 宽温液晶显示,可调背光及亮度,中文人机对话方式菜单显示,图文并茂,简单明了,用户凭借仪器丰富的在线操作提示,直接操作。
8、 多级光电隔离,多CPU容错结构,克服静电干扰及静电击穿。
9、 废气上排式设计,有效解决下排气造成的堵塞及废气排在仪器内对仪器造成的损害。
10、自动修正温度及压力等参数,标况数据可直接读出,并且有断电保护功能,来电后自动进入停电前采样状态。
11、可通过防水键盘直接对仪器的各项参数进行线性标定,仪器维护及标定必须输入密码,保证仪器参数安全。
12、独特风冷系统,当仪器内温度高于设定温度自动开启风冷系统,保证仪器正常工作。
13、实时显示直读动压、静压、温度、烟温、流速、流量、转速、含湿量等参数,自动测量大气压。
14、采用进口压力传感器及进口电化学传感器测量结果更加准确。电化学传感器与信号模块一体化设计,更换传感器不需标定,且具有温度及线性补偿和交叉干扰修正功能,保证测试准确性。
15、采用耐腐蚀大流量可调速烟尘采样泵与电子流量计,反应快,跟踪效率高,烟气管路采用四氯乙烯管路无吸附,采用电子流量计恒流采样,保证了测量结果的准确性。
16、仪器内装可充电电池,供交流停电时保存数据交流来电时自动恢复采样,自动扣除采样过程中的掉电时间,并可供用户查询掉电时间。
用户密码保护
自动烟尘烟气分析仪得到客户的大力支持和认可,其中主机是标配测烟尘颗粒物含量,另外可根据用户的现场环境及检测需求可在测烟尘主机基础上选配其他烟气组分(O2,CO,NO,NO2,SO2,H2S,CO2),另外可单独选配油烟传感器,单独测油烟。即可作为便携式油烟检测仪。其用途广泛,功能强大。
氨氮在线分析仪典型应用:
用于饮用水、地表水的氨氮浓度在线监测。
氨氮在线分析仪的特点:
双光束、双滤光片光度计测量水中NH4+离子浓度。通过参比光束的测量,氨氮在线监测仪消除了样品中浊度、电源的波动等因素对测量结果的干扰。
测量值可以用图形或数字方式显示。
氨氮在线监测仪具有自动校准和自动清洗等功能。
内置冰箱,保证试剂的储存温度
使用FILTRAX采样预处理系统进行样品预处理。
数据存储功能,图形显示功能
氨氮在线分析仪的常见故障处理
1.氨氮在线分析仪测量仪表显示测值为满量程
由于水样水压不足,致使测量后的废液无法排出,当加入硫酸后,废液产生结晶,堵塞测量光路,使测量结果为满量程。
加入10%NaOH清洗,如清洗不干净,请先把测量液体排放干净后,把测量两端的发射,接两端卸下清洗,细心清洗发射、接收两端的玻璃透光片,注意不能用硬物刮透光片,防止刮花透光片。
用洗耳球吸取清洁剂,冲洗污物,再用镜片纸擦干透光片(注意:发射、接收两端的透光玻璃应干燥,否则,影响测量结果),把测量室发射、接收组件重装,须注意测量室发射、接收组件的橡胶密封圈应装好,以防漏水。
(当停电一段时间后,也会出现上述结晶的情况)
2.氨氮在线分析仪测量值为零
A.检查是否进,如无进入,应检查管是否堵塞,进口量清洁;
B.水样浊度较大。一般水样浊度大于50TNU时,仪表不能够正常运行,测值会为零。可以增大过滤密度解决;
C.发射管或接收管不正常,造成测量值为零,发射管或接收管检查可通过密码菜单中的调零测试项“DOZEROTEST”按1来查看,或在测量水样过程中,200s时;
调零时其增益是否在600~1000之间,如是为正常(注意;如果水样浊度较大时,增益值会下降较多),如为零;
则卸下发射头,看其发出的红光(650nm)是否有,是否正常,如正常,则更换接收组件,否则,更换发射组件;
D.由于pH值为12的缓冲液失效,造成无显色,结果测量值为零,更换pH值为12的缓冲液。
3.氨氮在线分析仪测量值不稳定
A.由于电源电压不稳定造成;B.由于P5/P5泵管有漏造成,按E键退出,重新进行测量。
4.氨氮在线分析仪测量值偏低
测量室的温度(正常温度为45℃)太低,造成显色过慢,显色不够时间,测量值偏低。可把温度计放入充有一半去离子水的测量室中,调节C3板的P2可调电阻,顺时针为温度增加,逆时针转动为温度减少。
5.氨氮在线分析仪测量值偏高
以上便是今天关于氨氮在线分析仪的五种故障有必要总结下的全部分享了,希望对大家今后使用本设备能有帮助。
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