1.茶叶中Ca
茶叶中Ca:分别先经50℃烘干并碾碎的茶叶0.1000g置于瓷坩埚中,在电炉上低温碳化至无烟,移入马弗炉中以500℃灰化,待完全冷却,加入3mL 6mol/L HCl在电炉上微沸1min,以蒸馏水定容至100mL,同时制作空白。
2. 荔枝、干果中的Ca、Fe、Zn、Ni、Mn、Cu、Pb微量元素测定
分别准确称取切碎的新鲜荔枝果肉2g,果皮1g各2份,一份直接放于50mL烧杯中,加10mL HNO3浸泡1h,然后加入1mL HClO4;另一份置于70℃烘箱中烤3h后作干果样检测,加入10mL HNO3和1mL HClO4。将两份样品置于电热板加热消化至溶液澄清透明,消解完成后用双蒸水定容至25mL,待测。
3. 粟米草中Cu、Zn、Mn、Fe微量元素
微波消解法:将粟米草清洗干净,晾干后剪成小碎块,置于80℃烘箱中烤干,再粉碎过200目筛。精密称取粟米草粉末0.5g于MD7微波消解仪(湖南创特科技发展有限公司),加入HNO3 10mL,H2O2 2mL,加盖。于水浴锅上预加热反应,待黄烟挥尽后,置微波消解仪中消解,消解完成后将样品液转移至50mL容量瓶,定容后待测。
4. 白酒中Fe、Mn
直接测定法:准确吸取10.00mL酒样于杯中,置于电热板加热,设置温度115℃去除酒精,蒸发至近干,用0.5M硝酸溶液多次洗涤至25mL容量瓶中并定容,摇匀待测。
5. 土壤中Cr、Pb
准确称取0.2~0.5g土样于50mL烧杯中,用水润湿后加入10mL盐酸,于电热板上加热至近干,取下稍冷却后加入5mL硝酸、5mLqing氟酸、3mL高氯酸,加盖后于电热板继续加热约1h,打开盖,电热板加热温度调至约150℃继续加热,冒浓厚高氯酸白烟时盖上盖子,待黑色有机物消失后开盖,取下稍冷,加入(1+1)盐酸溶解,转移至50mL容量瓶,加5mL10%氯化铵水溶液,冷却后用水定容待测。
6. 土壤中Hg
准确称取1g预处理后的土样于200mL锥形瓶中,稍加水润湿样品,加入混酸5.00mL,加水10mL,加高锰酸钾溶液10mL,在瓶口插入一个小漏,置于电热板缓慢加热,约2h后取下冷却,转移至50mL容量瓶定容后待测。
对样品进行消解是为了使待测金属离子从样品中的有机、无机复合体中释放出来,以便对其进行测定,所以,也是样品分析过程中非常重要而且必需的一个步骤。
由高压汞灯或氙灯发出的紫外光和蓝紫光经滤光片照射到样品池中,激发样品中的荧光物质发出荧光,荧光经过滤过和反射后,被光电倍增管所接受,然后以图或数字的形式显示出来。
基本结构和原理,光源与检测器成直角方式安排。
1.光源:
为高压汞蒸气灯或氙弧灯,后者能发射出强度较大的连续光谱,且在300nm~400nm范围内强度几乎相等,故较常用。
2.激发单色器:
置于光源和样品室之间的为激发单色器或第一单色器,筛选出特定的激发光谱。
3.发射单色器:
置于样品室和检测器之间的为发射单色器或第二单色器,常采用光栅为单色器。筛选出特定的发射光谱。
4.检测器:
一般用光电管或光电倍增管作检测器。可将光信号放大并转为电信号。
5.样品室:
通常由石英池(液体样品用)或固体样品架(粉末或片状样品)组成。丈量液体时,光源与检测器成直角安排;丈量固体时,光源与检测器成锐角安排。