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原子吸收分光光度计对不同样品的前处理方法 光度计是如何工作的

时间:2020-07-12    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

1.茶叶中Ca

茶叶中Ca:分别先经50℃烘干并碾碎的茶叶0.1000g置于瓷坩埚中,在电炉上低温碳化至无烟,移入马弗炉中以500℃灰化,待完全冷却,加入3mL 6mol/L HCl在电炉上微沸1min,以蒸馏水定容至100mL,同时制作空白。

2. 荔枝、干果中的Ca、Fe、Zn、Ni、Mn、Cu、Pb微量元素测定

分别准确称取切碎的新鲜荔枝果肉2g,果皮1g各2份,一份直接放于50mL烧杯中,加10mL HNO3浸泡1h,然后加入1mL HClO4;另一份置于70℃烘箱中烤3h后作干果样检测,加入10mL HNO3和1mL HClO4。将两份样品置于电热板加热消化至溶液澄清透明,消解完成后用双蒸水定容至25mL,待测。

3. 粟米草中Cu、Zn、Mn、Fe微量元素

微波消解法:将粟米草清洗干净,晾干后剪成小碎块,置于80℃烘箱中烤干,再粉碎过200目筛。精密称取粟米草粉末0.5g于MD7微波消解仪(湖南创特科技发展有限公司),加入HNO3 10mL,H2O2 2mL,加盖。于水浴锅上预加热反应,待黄烟挥尽后,置微波消解仪中消解,消解完成后将样品液转移至50mL容量瓶,定容后待测。

4. 白酒中Fe、Mn

直接测定法:准确吸取10.00mL酒样于杯中,置于电热板加热,设置温度115℃去除酒精,蒸发至近干,用0.5M硝酸溶液多次洗涤至25mL容量瓶中并定容,摇匀待测。

5. 土壤中Cr、Pb

准确称取0.2~0.5g土样于50mL烧杯中,用水润湿后加入10mL盐酸,于电热板上加热至近干,取下稍冷却后加入5mL硝酸、5mLqing氟酸、3mL高氯酸,加盖后于电热板继续加热约1h,打开盖,电热板加热温度调至约150℃继续加热,冒浓厚高氯酸白烟时盖上盖子,待黑色有机物消失后开盖,取下稍冷,加入(1+1)盐酸溶解,转移至50mL容量瓶,加5mL10%氯化铵水溶液,冷却后用水定容待测。

6. 土壤中Hg

准确称取1g预处理后的土样于200mL锥形瓶中,稍加水润湿样品,加入混酸5.00mL,加水10mL,加高锰酸钾溶液10mL,在瓶口插入一个小漏,置于电热板缓慢加热,约2h后取下冷却,转移至50mL容量瓶定容后待测。

对样品进行消解是为了使待测金属离子从样品中的有机、无机复合体中释放出来,以便对其进行测定,所以,也是样品分析过程中非常重要而且必需的一个步骤。

荧光分光光度计基本结构和原理

  荧光分光光度计是用于扫描液相荧光标记物所发出的荧光光谱的一种仪器。其能提供包括激发光谱、发射光谱以及荧光强度、量子产率、荧光寿命、荧光偏振等很多物理参数,从各个角度反映了分子的成键和结构情况。通过对这些参数的测定,不但可以做一般的定量分析,而且还可以推断分子在各种环境下的构象变化,从而阐明分子结构与功能之间的关系。荧光分光光度计的激发波长扫描范围一般是190~650nm,发射波长扫描范围是200~800nm。可用于液体、固体样品(如凝胶条)的光谱扫描。

  由高压汞灯或氙灯发出的紫外光和蓝紫光经滤光片照射到样品池中,激发样品中的荧光物质发出荧光,荧光经过滤过和反射后,被光电倍增管所接受,然后以图或数字的形式显示出来。

  基本结构和原理,光源与检测器成直角方式安排。

  1.光源:

  为高压汞蒸气灯或氙弧灯,后者能发射出强度较大的连续光谱,且在300nm~400nm范围内强度几乎相等,故较常用。

  2.激发单色器:

  置于光源和样品室之间的为激发单色器或第一单色器,筛选出特定的激发光谱。

  3.发射单色器:

  置于样品室和检测器之间的为发射单色器或第二单色器,常采用光栅为单色器。筛选出特定的发射光谱。

  4.检测器:

  一般用光电管或光电倍增管作检测器。可将光信号放大并转为电信号。

  5.样品室:

  通常由石英池(液体样品用)或固体样品架(粉末或片状样品)组成。丈量液体时,光源与检测器成直角安排;丈量固体时,光源与检测器成锐角安排。

标签: 荧光分光光度计
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红外分光光度计基本工作原理
红外分光光度计:由光源发出的光,被分为能量均等对称的两束,一束为样品光通过样品,另一束为参考光作为基准。这两束光通过样品室进入光度计后,被扇形镜以一定的频率所调制,形成交变信号。
一般的红外光谱是指2.5-50微米(对应波数4000--200厘米-1)之间的中红外光谱,这是研究研究有机化合物*常用的光谱区域。红外光谱法的特点是:快速、样品量少(几微克-几毫克),特征性强(各种物质有其特定的红外光谱图)、能分析各种状态(气、液、固)的试样以及不破坏样品。红外光谱仪是化学、物理、地质、生物、医学、纺织、环保及材料科学等的重要研究工具和测试手段,而远红光谱更是研究金属配位化合物的重要手段。
基本工作原理:用一定频率的红外线聚焦照射被分析的试样,如果分子中某个基团的振动频率与照射红外线相同就会产生共振,这个基团就吸收一定频率的红外线,把分子吸收的红外线的情况用仪器记录下来,便能得到全面反映试样成份特征的光谱,从而推测化合物的类型和结构。IR光谱主要是定性技术,但是随着比例记录电子装置的出现,也能迅速而准确地进行定量分析。



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