色谱仪顶空瓶和进样垫的使用:为了达到的性能与顶空GC,小心要注意样品制备和仪器设置。瓶和盖是一个非常重要的,经常被忽视,也要为元素顶部空间分析做好准备。
重要的是要确保使用正确的瓶和盖!
瓶大小
中可用6、10、20毫升大小。使用一个标准的样品瓶来确保足够的顶部空间,这样做就必须达到标准比例当然必须是没有过度稀释使用的样品。通常比对后的预留容量应该至少的样本体积的50%
底部弧度
顶空瓶有圆底或者平底俩种区别。这两种类型都合适与进样但圆底瓶往往在储存采样方面更强。所以工作更可靠的应该是圆底瓶的自动进样器。圆底瓶也往往承受更高的压力和更适合的温度升高和衍生化等应用程序的兼容。
正确的盖子钳法
顶空瓶必须正确地压紧。确保正确调整压盖钳不过紧。帽子不应该影响瓶后的使用。为此要找到更多关于正确使用压盖器和顶空瓶的方法。
进样垫的选择
使用合适耐温的进样垫。不合适的进样垫会导溶解,尽而导致污染的顶部空间。
薄层色谱法,是将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。
待点样、展开后,与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。
薄层扫描仪是可以对斑点进行扫描的专用分光光度计,用可见光或紫外光作光源,线性扫描或锯齿扫描薄层板展开后的斑点;
该斑点就吸收该组分特征波长的单色光,剩余的单色光经透射或反射或发射荧光,由检测器积分起来,获得这块斑点面积的待测物质含量。
薄层色谱(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示,又称薄层层析,属于固-液吸附色谱。是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法,它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。
一方面适用于小量样品(几到几十微克,甚至0.01μg)的分离;另一方面若在制作薄层板时,把吸附层加厚,将样品点成一条线,则可分离多达500mg的样品。
因此又可用来精制样品。故此法特别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物资。
此外,在进行化学反应时,常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步消失来判断反应是否完成。
薄层色谱是在被洗涤干净的玻板(10×3cm左右)上均匀的涂一层吸附剂或支持剂;
带干燥、活化后将样品溶液用管口平整的毛细管滴加于离薄层板一端约1cm处的起点线上;
凉干或吹干后置薄层板于盛有展开剂的展开槽内,浸入深度为0.5cm。
待展开剂前沿离顶端约1cm附近时,将色谱板取出,干燥后喷以显色剂,或在紫外灯下显色。
高效液固吸附色谱仪多为“正相色谱”,即固定相的极性大于流动相的极性。流动相的洗脱能力主要由其极性决定,极性强的流动相分子占据极性中心的能力强,洗脱能力强。流动相的选择要依据样品的极性和吸附剂的活性而定。吸附能力弱的组分先被洗脱,吸附能力强的组分后被洗脱。吸附能力的强弱与组分的极性、取代基的类型与数目、构型等性质有关。
一、非极性组分吸附能力弱。
二、基本母核相同,组分分子中取代基的极性越强或极性基团越多,分子极性越强(但要考虑其它因素的影响),则吸附能力越强。
三、组分分子中双键数越多,则吸附能力越强。
四、能形成分子内氢键的化合物,其吸附能力降低。