爱美之心人皆有之,各式各样的化妆品无疑满足了消费者的爱美之心。所以化妆品行业发展迅速。而我国化妆品市场良莠不齐,尤其是汞超标现象时有发生。国家为了保护消费者的合法权益,规范消费品市场,制定了一些列有关化妆品标准。其中的《化妆品安全技术规范(2015)》就详细的规范了包括化妆品的通用要求、禁限用组分要求、准用组分要求以及检验评价方法等。今天金索坤就和大家分享一下如何检测化妆品中汞含量。
在《化妆品安全技术规范(2015)》中可以了解到检测化妆品中汞含量可以应用氢化物原子荧光光度法、汞分析法以及冷原子吸收法等。其中氢化法原子荧光光度计检出限低、灵敏度高抗干扰力强在重金属检测方面得到大量应用。北京金索坤技术开发有限公司是一家专注从事原子荧光光度计的研发以及生产的高新技术企业,今天我们就以金索坤研发出的新一代原子荧光光度计SK-盛析为例,和大家一起学习用原子荧光光度计检测化妆品中的汞。
1.方法提要
样品经消解处理后,汞被溶出。汞离子与KBH4反应生成原子态汞,由载气(氩气)带入原子化器中,在特制汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,去活化回到基态后发射出特征波长的荧光,在一定浓度范围内,其强度与汞含量成正比,与标准系列溶液比较定量。本方法对汞的检出限为0.1μg/L;定量下限为0.3ug/L。取样量为0.5g时,检出浓度为0.002μg/g,低定量浓度为0.006μg/g。
2.主要仪器和设备
SK-盛析原子荧光光度计,比色皿,天平等
3.分析步骤
3.1标准系列溶液的制备:
取汞标准溶液 0mL、0.50mL、1.25mL、 2.50mL、5.00mL 置于25mL具塞比色管中,加入盐酸2.5mL,加水至刻度,得相应浓度为Oug/L、 0.20ug/L、 0.50ug/L、 1.00ug/L、2.00ug/L的汞标准系列溶液。
3.2样品消解
称取样品1g (到0.001g)于100mL锥形瓶中。随同试样做试剂空白。样品如含有乙醇等有机溶剂,先在水浴或电热板上低温挥发(不得干涸)。
加入V2O550mg、硝酸7mL,置沙浴或电热板上用微火加热至微沸。取下放冷,加硫酸5.0mL, 于锥形瓶口放一小玻璃漏斗,在135C-140C下继续消解并于必要时补加少量硝酸, 消解至溶液呈现透明蓝绿色或桔红色。冷却后,加少量水继续加热煮沸约2min以驱赶二氧化氮。加入盐酸羟胺溶液1.0mL, 用水定容至50mL,备用。
3.3仪器参考条件
光源:空芯阴极灯,灯电流20mA
负高压:-300~-350V
主气流量:为定值,在500mL/min左右
辅气流量:800~1000mL/min
泵速:70~80转/min
3.4测定
按“3.3”设定的仪器条件,输入相关的参数,包括样品稀释倍数和浓度单位。预热,待仪器稳定后,取适量消解定容样品(2mL-5mL),用盐酸稀释至10mL,摇匀,编号后放入仪器进样架上,在同一条件下先测定标准系列溶液,后测定样品。
得益于SK-盛析 原子荧光光度计等检测仪器的助力,使得化妆品检测变得。北京金索坤公司会一如既往的为原子荧光技术的发展探索乾坤,助力化妆品检测行业。
金索坤SK-盛析 原子荧光光度计
作为中国氢化法原子荧光技术的发源地,北京金索坤技术开发有限公司研发原子荧光技术三十余载,为发展中国自主知识产权的分析仪器不断探索乾坤的同时,为您提供专业的原子荧光产品及技术服务。 作为一家只专注原子荧光技术研发的高新技术企业,金索坤为您提供新一代具有检测元素多(火焰法技术),测试速度快(连续流动进样技术),技术指标好(优于国标RSD<0.6%),省事、省耗材(多功能反应模块技术)的原子荧光光谱仪。
分光光度计计采用一个可以产生多个波长的光源,通过系列分光装置,从而产生特定波长的光源,光源透过测试的样品后,部分光源被吸收,计算样品的吸光值,从而转化成样品的浓度。样品的吸光值与样品的浓度成正比。
分光光度计的光谱分布范围:
包括波长范围为400~760nm的可见光区和波长范围为200~400nm的紫外光区.不同的光源都有其特有的发射光谱,因此可采用不同的发光体作为仪器的光源.
钨灯的发射光谱:钨灯光源所发出的400~760nm波长的光谱,光通过三棱镜折射后,可得到由红,橙,黄,绿,蓝,靛,紫组成的连续色谱;该色谱可作为可见光分光光度计的光源.
氢灯(或氘灯)的发射光谱:氢灯能发出185~400nm波长的光谱,可作为紫外光光度计的光源.
物质的吸收光谱
(1)如果在光源和棱镜之间放上某种物质的溶液,此时在屏上所显示的光谱已不再是光源的光谱,它出现了几条暗线,即光源发射光谱中某些波长的光因溶液吸收而消失,这种被溶液吸收后的光谱称为该溶液的吸收光谱.不同物质的吸收光谱是不同的.因此根据吸收光谱,可以鉴别溶液中所含的物质.物质的吸收光谱
(2)当光线通过某种物质的溶液时,透过的光的强度减弱.因为有一部分光在溶液的表面反射或分散,一部分光被组成此溶液的物质所吸收,只有一部分光可透过溶液.入射光=反射光分散光吸收光透过光如果我们用蒸馏水(或组成此溶液的溶剂)作为"空白"去校正反射,分散等因素造成的入射光的损失,则:入射光=吸收光十透过光。
与砷、汞、铅等重金属元素不同,硒具有抗癌、抗氧化、增强免疫力等作用,所以“补硒”成了养生的重要方法之一。但同时也有报道指出面,人身体内摄入过量的硒元素会引起心律不齐、溶血等症状,严重时可能导致死亡。因此,国际卫生组织建议人均硒的摄入量应为50mg-250mg,可以检测食物中硒含量的仪器有很多,其中原子荧光光度计检出限低、灵敏度高,在硒等重金属元素的检测中发挥重要作。今天金索坤和大家分享如何应用原子荧光光度计检测食品中的硒。
原子荧光光度计测硒的原理:
试样经酸加热消化后,在6 mo1/L 盐酸介质中,将试样中的六价硒还原成四价硒,用peng氢化钠或peng氢化钾做还原剂,将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢(H2Se),由载气(氩气)带入原子化器中进行原子化,在硒空心阴极灯照射下,基态硒原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与硒含量成正比。与标准系列比较定量。
原子荧光光度计测硒的方法提要:
1) 试样制备:
粮食:试样用水洗三次,于 60 ℃烘干,粉碎,储于塑料瓶内,备用。
蔬菜及其他植物性食物:取可食部用水洗净后用纱布吸去水滴,打成匀浆后备用。
其它固体试样:粉碎,混匀,备用。
2) 加热板消解
称取0.5 g~2 g(精确至0.001g)试样,液体试样吸取1.00mL~10.00 mL,置于消化瓶中,加10.0 mL 混合酸及几粒玻璃珠,盖上表面皿冷消化过夜。次日于电热板上加热,并及时补加硝酸。当溶液变为清亮无色并伴有白烟时,再继续加热至剩余体积2 mL 左右,切不可蒸干。冷却,再加5.0 mL 盐酸,继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现,将六价硒还原成四价硒。冷却,转移至50 mL 容量瓶中定容,混匀备用。同时做空白试验。
取样品溶液,按照所使用的原子荧光光度计推荐测试条件输入相关参数。预热,待仪器稳定后,先测定标准系列溶液,后测定样品。通过以上操作就可以检测出样品中硒含量。
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