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如何应用原子荧光光度计检测土壤中的铅 光度计常见问题解决方法

时间:2020-07-23    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

 

    随着人们环保意识的提高,绿色出行的势头正旺,电动车产业发展迅速。而人们在倡导使用电力代替柴油、汽油等能源的同时却忽略了目前电动机车经常使用的铅蓄电池也是环境的主要威胁之一。据统计,我国年均产生150至200万吨废铅蓄电池。废铅蓄电池中含有大量铅离子的酸性电解液,随意排放会污染土壤、地表地下水系,严重危害人民群众的身体健康。以至于在今年两会上有代表提出禁止使用铅蓄电池的建议。所以,铅的检测工作就显得十分重要了。

 

    因为铅蓄电池主要污染对象是土壤,据统计截至2013年底,我国有近5000万亩耕地因受到中重度污染而不宜耕种,每年收获的农作物中,有逾1300万吨被重金属污染。为此生态环境部制定了《GBT 22105.1-2008 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第3部分:土壤中铅的测定》,今天金索坤就结合金索坤新一代原子荧光光谱仪SK-盛析 和大家分享一下

 

1.原理:

 

    采用HCl-HNO3-HF-HClO4全消解的方法,消解后的样品中铅与还原剂KBH4反应生成挥发性铅的氢化物(PbH4)。以氩气为载体,将氢化物导人电热石英原子化器中进行原子化。在特制铅空心阴极灯照射下,基态铅原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与铅的含量成正比,后根据标准系列进行定量计算。

 

2.主要仪器

 

    金索坤SK-盛析 原子荧光光谱仪;

 

    铅空心阴极灯;

 

    电热板

 

3.主要步骤

 

3.1试液的制备

 

    称取经风干、研磨并过0. 149 mm孔径筛的土壤样品0.2 g~1.0 g(至0.0002 g)于25 mL聚四氟乙烯坩埚中,用少许的水湿润样品,加人5mL盐酸、2mL硝酸摇匀,盖上坩埚盖,浸泡过夜,然后置于电热板上加热消解,温度控制在100C左右,至残余酸量较少时(约2mL~3mL),取下坩埚稍冷后加入2 mLHF,继续低温加热至残余酸液为1 mL~2 mL时取下,冷却后加人2mL~3mL高氯酸,将电热板温度升至约200C左右,继续消解至白烟冒净为止。加少许盐酸淋洗坩埚壁,加热溶解残渣,将盐酸赶尽,加入15mL(1+1)盐酸溶液于坩埚中,在电热板上低温加热,溶解至溶液清澈为止。取下冷却后转移至50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀后取5mL溶液于50 mL容量瓶中,3.3校准曲线

 

    分别准确吸取0.00,1. 00,2. 00,3. 00,5. 00,7. 50,10. 00 mL铅标准工作液置于7个50 mL容量瓶中。用少量水稀释后,加1. 5mL盐酸溶液、2 mL草酸溶液、2 mLK3[Fe(CN)6]溶液,后用水稀释至刻度,摇匀。此标准系列相当于铅的浓度分别为0. 00,4. 00,8. 00,12. 0,20.0,30.0,40. 0 ng/mL,适用于一般样品的测定。

 

    3.4SK-盛析 原子荧光光谱仪的参照条件

 

    光源:空芯阴极灯,灯电流80mA         

 

    负高压:-300~-350V

 

    主气流量:为定值,在500mL/min左右    

 

    辅气流量:800~1000mL/min

 

    泵速:70~90转/min                     

 

    电动车行业的快速发展使得铅蓄电池产业水涨船高,但铅作为主要的重金属污染物对于水、土壤等生态环境造成很大威胁,有了SK-盛析 原子荧光光度计等仪器的帮助使得铅检测变得简单、。北京金索坤会再接再厉,用更加的原子荧光光谱仪助力铅的检测。

 

金索坤SK-盛析 原子荧光光度计

​​作为中国氢化法原子荧光技术的发源地,北京金索坤技术开发有限公司研发原子荧光技术三十余载,为发展中国自主知识产权的分析仪器不断探索乾坤的同时,为您提供专业的原子荧光产品及技术服务。 作为一家只专注原子荧光技术研发的高新技术企业,金索坤为您提供新一代具有检测元素多(火焰法技术),测试速度快(连续流动进样技术),技术指标好(优于国标RSD<0.6%),省事、省耗材(多功能反应模块技术)的原子荧光光谱仪。

  【仪器网 使用手册】吸收池是紫外分光光度计样品室系统中的关键部件,是用于乘载将进行光学特性分析之样品的特殊容器。即使是同一批生产的同一规格的吸收池也不可能完全匹配,使用不匹配的吸收池,就会给测试工作的结果带来很大的误差。因此在定量工作中,为了消除吸收池的误差,提高测量的准确度,需要分别对每个吸收池进行校正及配对。
 
  吸收池配套性检验的具体步骤如下:
 
  1.检查吸收池透光面是否有划痕或斑点,吸收池各面是否有裂纹,如有则不应使用。
 
  2.在选定的吸收池毛面上口附近,用铅笔标上进光方向并编号。用蒸馏水冲洗 2~3 次(必要时可用(1+1)HCl 溶液浸泡 2~3min,再立即用水冲洗净)。
 
  3.拇指和食指捏住吸收池两侧毛面,分别在 4 个吸收池内注入蒸馏水到池高 3/4处(注意!吸收池内蒸馏水不可装得过满以免溅出腐蚀吸收架和仪器。装入水后,吸收池内壁不可有气泡)。用滤纸吸干池外壁的水滴(注意!不能擦),再用擦镜纸或丝绸轻轻擦试光面至无痕迹。按吸收池上所标箭头方向(进光方向)垂直放在吸收池架上,并用吸收池夹固定好。
 
  4.石英吸收池内装上蒸馏水,在 220nm 处,以其中一个吸收池为参比,归零,测量其他各池的透射比,透射比的偏差小于0.5%的吸收池可配成一套。



    分析仪器工作者要懂得仪器的日常维护和对主要技术指标的简易测试方法,自己经常对仪器进行维护和测试,以保证仪器工作在较佳状态。

    一、温度和湿度是影响仪器性能的重要因素。他们可以引起机械部件的锈蚀,使金属镜面的光洁度下降,引起仪器机械部分的误差或性能下降;造成光学部件如光栅、反射镜、聚焦镜等的铝膜锈蚀,产生光能不足、杂散光、噪声等,甚至仪器停止工作,从而影响仪器寿命。维护保养时应定期加以校正。应具备四季恒湿的仪器室,配置恒温设备,特别是地处南方地区的实验室。

    二、环境中的尘埃和腐蚀性气体亦可以影响机械系统的灵活性、降低各种限位开关、按键、光电偶合器的可靠性,也是造成必须学部件铝膜锈蚀的原因之一。因此必须定期清洁,保障环境和仪器室内卫生条件,防尘。

    三、仪器使用一定周期后,内部会积累一定量的尘埃,可以由维修工程师或在工程师指导下定期开启仪器外罩对内部进行除尘工作,同时将各发热元件的散热器重新紧固,对光学盒的密封窗口进行清洁,必要时对光路进行校准,对机械部分进行清洁和必要的润滑,最后,恢复原状,再进行一些必要的检测、调校与记录。








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