使用红外测油仪测量土壤中油分的步骤及示例
一、实验所需:
1、红外测油仪
2、4cm光程比色皿
3、烧杯,量筒,移液管等
4、四氯乙烯
5、无水硫酸钠
二、使用红外测油仪测量土壤油分步骤:
1、取土壤样品,记录质量。
2、将已知质量的土壤样品放入烧杯,然后加入已知体积的四氯乙烯萃取。
3、充分萃取之后,取萃取液的上清液,记录上清液的体积。上清液加入无水硫酸钠除水。
4、上清液倒入比色皿,放入仪器测量。
5、如果浓度过高,需要稀释测量。
6、测土壤时,萃取比设置为1:1。
三、示例:
1、取土壤样品10g。(假设这10g的土壤样品中含有100mg的油)
2、将10g的土壤样品放入烧杯,然后加入100ml的四氯乙烯充分萃取。(此时100mg的油被100ml四氯乙烯萃取,油转移到了萃取液中,浓度为100mg/0.1L(即100ml)=1000mg/L)
3、取萃取液的上清液50ml至新的烧杯中待用。(上清液中油分浓度为1000mg/L)
4、
①直接测量,将上清液倒入比色皿中,直接测量。(此时直接测量是测量不到结果的,因为浓度太高,超量程了,转为第二步,稀释测量)
②如果超量程了,需要稀释测量,稀释的时候需要记录稀释前的上清液体积,比如取了5ml的上清液,然后又加入了95ml的四氯乙烯,相当于稀释了20倍,记录稀释倍数。然后将稀释后的萃取液倒入比色皿测量。(取5ml的上清液,上清液的浓度为1000mg/L,然后加入95ml的四氯乙烯稀释,5/(5+95)=20,稀释了20倍,此时萃取液中的油分浓度变为了50mg/L,倒入比色皿可以直接测量。)
从这个过程中可以看出,测量土壤的时候,和萃取比没有关系,所以不需要设置萃取比,萃取比应为1:1。
反推一下:
后稀释测量,测得了油分浓度为50mg/L,这个浓度单位是质量/体积,然后稀释了20倍,乘以20,为1000mg/L,乘以四氯乙烯的体积,计算出质量,1000mg/L*0.1L=100mg,这个就是终10g土壤里边含有的油分,即该10g的土壤中含有100mg的油分。
便携式红外测油仪完全符合国家标准GB/T16488-1996《水质石油类和动植物油的测定 红外光度法》,各项性能指标处于好水平。
该仪器既能进行红外分光光度法、非分散红外光度法对油份浓度的测定,也可扫描样品光谱图,作为近红外光谱仪使用。
完全满足环保部门对地下水、地表水、生活污水和工业废水中石油类和动植物油含量及餐饮业油烟浓度的测定要求。是目前国内广泛推广的测油仪器。
技术原理:
用四氯化碳萃取水中的油类物质,测定总萃取物,然后将萃取液用硅酸镁吸附,经脱除动植物油等极性物质后,测定石油类。
总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1(CH2基团中C-H键的伸缩振动)、2960cm-1(CH3基团中C-H键的伸缩振动)和3030cm-1(芳香环中C-H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960和A3030进行计算。动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。
主要特点:
真正的红外分光三波数测油仪,全面考察油品中CH2基团中C-H键的伸缩振动(由2930cm-1测定)、CH3基团中C-H键的伸缩振动(由2960cm-1测定)和芳香环中C-H键的伸缩振动(由3030cm-1测定),测量结果不受油品组份变化的影响。
无需制作标准曲线,无需调零点、调满度,无需定标,可直接测量样品。
可采用一只比色皿,消除了比色皿之间的差异对测量结果的影响,测量精度更高,采用多只比色皿时,设有比色皿数据库,具有保存比色皿数据,自动扣除比色皿背景的功能。
长寿命光源,无需更换光源。
调制光源,信号频率高,选频放大,信号输出不受杂散光影响。
采用精密步进电机控制光栅,具有波长自动修正功能,波长精度高,重复性好。
采用半导体探测器,使用寿命长,应用半导体致冷技术,使信号输出更稳定,信号输出不受室温变化的影响。
功能强大:具有红外分光光度法、非分散红外光度法,光谱扫描等多种功能,扫描范围宽,可作为红外光谱仪使用。
具有光源自动补偿系统、信号漂移修正系统,基线无漂移。
内置单片机控制,液晶显示,可完全脱离电脑独立工作。也可通过USB接口连接电脑控制主机,功能完善,操作简便。
便携使用:交直流两用,可用于现场操作,方便携带。使用简单,无需外接电脑,大屏幕液晶显示,中文菜单,自带打印机。
交直流两用:可直接使用220伏交流市电,也可连接12伏直流电源箱或汽车电源,使现场测量时间更长。
在同一桌面上,同时显示光谱图、测量步骤、测量结果,在光谱图中可以读出光谱任一点的波数位置、吸光度和透射比。
光谱图、测量条件、测量结果可保存在电脑文件中,也可直接打印输出。
检测速度快:红外分光光度法25秒/次、非分散红外光度法2秒/次。