开机时先开气相色谱仪后开质谱设定合适的离子源温度和传输线温度不要忘记打开真空补偿否则真空难以达到要求。实验前需先确定离子源是否到达指定温度确认气相色谱仪真空没有泄漏。气相色谱仪关机前关闭传输线温度离子源温度需降至75℃以下等待分子涡轮泵转速降下来后方可关闭电源。
在环境保护方面,气相色谱仪主要能够检测大气中的水等污染。有毒物质,化学,临床应用,病毒和病理研究的分析检测和研究。在食品方面,气相色谱仪主要用于分析微生物饮料中的痕量和成分。在医药领域,气相色谱仪主要是用于成品分析的原料中间体。在石油化学工业中,它主要用于地址和油的分析和矿石控制研究。在健康方面,气相色谱仪主要是对污染检测的分析和分析。
气相色谱仪电色谱(CEC)的选择和匹配是一项系统工程。如果你想做这项工作,你必须认真对待每一步,忽视或忽略工作的任何部分都会给最后的分析带来麻烦。
通常对于气相色谱仪的选择,应由具有多年实践经验的专业技术人员进行,或由专业技术力量供应商委托,在采购气相色谱仪前做好售前技术咨询,然后确定购买气体分析仪器。以及支持分析系统的各种选项。只有这样才能确保气相色谱仪选择和匹配适合该系统的分析工作。
1、优良的气相色谱仪柱箱性能,可实现真正意义上的近室温运行,可进行五阶程序升温,降温速度快。
2、气相色谱仪具有专用毛细管柱分流与不分流进样系统、具有隔膜清洗功能。
3、键盘设定各种控制及检测器参数、机内具有故障自诊断、掉电保护、文件存储等电色谱(CEC)功能。
4、可根据使用要求选择多种检测器组合:FID、TCD、FPD、ECD、NPD等。
5、气相色谱仪同时按装填充柱和毛细管柱两种气路系统,能满足目前色谱分析对各种色谱柱的选用及分析使用要求。
6、气相色谱仪采用LCD显示器,显示内容丰富、直观、便于操作。
1.气相色谱仪采用分流进样在高分流比下(分流比高于:100:1),样品起始组分的谱带扩展很小,出峰尖锐;
2.气相色谱仪很容易自动操作,用自动进样法可以得到重复性很好的保留时间和精度较高的定量结果;
3.在气相色谱仪色谱柱恒温和程序升温操作时,结果的重现性较好。
1环境环境:气相色谱仪仪器室及其周围没有源。火源EDM强磁场和电电色谱(CEC)场存在易燃,易爆和腐蚀性物质,以避免干扰分析或事故。
2温度和湿度:室内温度可以在10到35°C的范围内,相对湿度低于80%,以确保气相色谱仪组件能够正常工作。可以有一台空调器进行干燥和排气。
3防尘防尘:应尽可能减少室内空气中的灰尘含量,以减少落入气相色谱仪的灰尘,以免影响气相色谱仪的性能。窗户应配有纱布,注意保持仪器和房间清洁。
4台面:气相色谱仪工作台应能承受整套仪器的重量。高度一般为70厘米左右,宽度为70~80厘米,距离墙壁约30厘米。台面上的橡胶板应该是合适的。
5防火和防爆:气相色谱仪色谱室必须严格禁止烟花。防爆灯应用于照明。电色谱(CEC)必须提供灭火器,以实施防火和防爆等安全措施,以避免发生事故。
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全自动血液中酒精含量检测专用气相色谱分析仪,该仪器采用全中文大屏幕液晶显示,操作直观,仪器具有自动诊断,自动断电保护,文件调用及存储,八阶程序升温等多项功能。
并具有单独竖直加热式毛细管进样系统,最大限度地减少了汽化室对柱室的影响,提高了对各种不同注射器的适应性。
仪器配置:
(1)气相色谱仪主机(GC-7980F)型(2)氢火焰检测器FID
(3)顶空进样器(全自动(ZM-8A型)、自动)(4)血液中酒精专用色谱分析柱
(5)氮、氢、空气源(全自动)(气体纯度99999%)(6)数据处理系统(电脑、打印机)
FID氢火焰检测器具有较高的灵敏度,并可方便地进行喷嘴和离子收集极的装卸。
仪器还具有六路独立控温系统区域,各汽化室、检测器及放大器均采用模块设计,在安装、更换方便简捷。
超大容量色谱柱箱,可同时安装毛细管色谱柱及填充柱,具有独立的三个进样系统。
1.对色谱仪分析室的要求
(1)分析室周围不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。
(2)室内环境温度应在5~35度范围内,湿度小于等于85%(相对湿度),且室内应保持空气流通。有条件的厂可以安装空调。
(3)准备好能承受整套仪器,宽高适中,便于操作的工作平台。一般工厂以水泥平台较佳(高0.6~0.8米),平台不能紧靠墙,应离墙0.5~1.0米,便于接线及检修用。
(4)供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右,而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线。电源必须接地良好,一般在潮湿地面(或食盐溶液灌注)钉入长约0.5~1.0米的铁棒(丝),然后将电源接地点与之相连,总之要求接地电阻小于1欧姆即可。(注:建议电源和外壳都接地,这样效果更好)。
2.气源准备及净化
(1)气源准备
事先准备好需用气体的高压钢瓶(一般大中城市均可购到),庄某一种气体的钢瓶只能装这种气体,每个钢瓶的颜色代表一种气体,不能互换。一般用氮气,氢气,空气这三种气体,每种气体可以准备两个钢瓶,以备用。有的厂使用氢气发生器和空气压缩机也可,但空压机必须无油。凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时,应更换气瓶。一般厂家使用使用以上气体99.99%即可,电子捕获检测器必须使用高纯气源99.999%以上。
(2)气源净化
为了出去各种气体中可能含有的水分,灰分和有机气体成分,在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。若全部使用钢瓶气体,有的色谱仪附有净化器,且内已填有5A分子筛,活性炭,硅胶,基本可满足要求。若使用一般氢气发生器,则必须加强对水分的净化处理,故应增大干燥管面积(体积在450立方厘米以上为好,填料用5A分子筛为佳),并在发生器后接容积较大的储器桶,以减少或克服气源压力波动时对仪器基线的影响。若使用空压机作空气来源,空压机进气口应加强空气过滤,加大净化管体积,在干燥管内应填充一半5A分子筛,一半活性炭。一般国产无油气体压缩机(天津产)可满足需要。
3.色谱仪成套性检查及安放
仪器开箱后,按资料袋内附件清单,进行逐项清点,并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求,将其放置于工作平台上,并对着接线图和各插头,插座将仪器各部分连接起来,最后连接记录仪和数据处理机。注意各接头不要接错。
4.外气路的连接
(1)减压阀的安装
有的仪器随机带有减压阀,若没有的则要购买。所用的是2只氧气,1只氢气减压阀。将2只氧气减压阀,1只氢气减压阀分别装到氮气,空气和氢气钢瓶上(注意氢气减压阀螺纹是反向的,并在接口处加上所附的O形塑料垫圈,以便密封),旋紧螺帽后,关闭减压阀调节手柄(即旋松),打开钢瓶高压阀,此时减压阀高压表应有指示,关闭高压阀后,其指示压力不应下降,否则有漏,应及时排除(用垫圈或生料带密封),有时高压阀也会漏,要注意。然后旋动调节手柄将余气排掉。
(2)外气路连接法
把钢瓶中的气体引入色谱仪中,有的采用不锈钢管(φ2×0.5mm),有的采用耐压塑料管(φ3×0.5mm)。采用塑料管容易操作,所以一般采用塑料管。若用塑料管,在接头处就要有不锈钢衬管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料。从钢瓶到仪器的塑料管的长度视需要而定,不宜过长,然后用塑料管把气源和仪器(气体进口)连接起来。
(3)外气路的检漏
把主机气路面板上载气,氢气,空气的阀旋钮关闭,然后开启各路钢瓶的高压阀,调节减压阀上低压表输出压力,使载气,空气压力为0.35~0.6Mpa(约3.5~6.0kg/cm3),氢气压力为0.2~0.35Mpa。然后关闭高压阀,此时减压阀上低压表指示值不应下降,如下降,则说明连接气路中有漏,应予排除。
5.色谱仪气路气密性检查
气密性检查是一项十分重要的工作,若气路有漏,不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降,而且还有发生爆炸的危险,故在操作使用前必须进行这项工作(气密检查一般是检查载气流路,氢气和空气流路若未拆动过,可不检查)。
方法是,打开色谱柱箱盖,把柱子从检测器上拆下,将柱口堵死,然后开启载气流路,调低压输出压力为0.35~0.6Mpa,打开主机面板上的载气旋钮,此时压力表应有指示。最后将载气旋钮关闭,半小时内其柱前压力指示值不应有下降,若有下降则有漏,应予排除。若是主机内气路有漏,则拆下主机有关侧板,用肥皂水(可以是十二烷基磺酸钠溶液)逐个接头检漏(氢,空气也可如此检漏),最后将肥皂水擦干。
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