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直读光谱仪精度如何测定 光谱仪如何操作

时间:2020-08-07    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

青岛金诺是德国斯派克光谱仪山东授权商,拥有专业的销售团队及方案服务,为各行业打造不同的金属元素分析方案。

1、 精密度(短期稳定性)

测试方法:挑选典型元素不同浓度范围的样品,连续激发10个点,以数据的RSD评价该直读光谱仪的精密度。需检验元素及浓度范围。

2、重复性

直读光谱仪稳定后,在仪器佳工作条件下,连续激发10次,测量某个低合金钢标准物质GBW01328~GBW01333(或GBW01211~GBW01216)中代表元素的含量,计算出平均值和相对标准偏差即重复性。

3、稳定性的检定

直读光谱仪开机稳定后,激发某个低合金钢标准物质GBW01328~GBW01333(或GBW01211~GBW01216)对被测元素进行测量。在4小时内,间隔15分钟以上,重复6次测量(期间不再标准化)。计算出平均值和相对标准偏差即稳定性。

4、再现性

再现性也就是该直读光谱仪的稳定性,国标规定须测试4个小时内的再现性。

注:部分内容来源于网络,如有侵权请及时告之删除。

  【中国仪器网 维修保养】光谱仪产品往往价值不菲当其老旧之后,购买新品花费太大,简单的维修却又担心光谱仪不能很好的完成本职工作。笔者将在下文中为大家详细分析面临光谱仪老旧问题时,我们到底应该怎么办?
 
  在光谱仪老化之后,我们首先要判断光谱仪是否已经达到了使用年限,如果达到了使用年限开始着手购买新品;如果尚未达到使用年限但以出现老旧现象,就要明白光谱仪是否还能胜任目前的工作,如果检测要求已改变,光谱仪不能适应就必须要淘汰。
 
  而对于使用年限未到且使用尚好的光谱仪,我们就需要考虑维护保养的问题。据资料显,示使用超过5年的仪器要付出大约10%的额外维护成本,在接下来的几年要花费的这笔费用同新品采购的花费中,负责人要衡量二者利弊做出选择。在衡量利弊之后,基于自身条件及性价比的考虑,选择了仪器维护保养之后,企业或机构就可以以够用的原则不必再为一些用不到的附加功能花钱,而将省下来的钱投入核心竞争力的打造。而选择采购新品的企业机构则要谨慎选择新的光谱仪,保障现有工作不受到影响,实现新旧产品的衔接。当然,换新后的旧仪器也没必要丢弃,无论是将产品转售获租赁给需要的企业、机构,都能做到利益的zui大化。
 
  zui后,笔者还有另一种选择可以推荐给各企业、机构,那就是利用仪器共享平台。仪器共享是我国科研新形势下的创新措施,是我国鼓励支持科技企业科研创新的好政策好项目,旨在我国推进大型科研仪器及科研基础设施开放共享,在平台注册的企业可以以优惠的价格使用平台上所有开放的仪器设备,为仪器老化后尚未购买新产品的企业,提供了新的选择。
 
  无论如何,当一台耗资不菲的光谱仪老化故障之时,简单的的一弃了之并不是的选择。我们仪器人应当做到爱护仪器,尽可能的在保障工作质量的情况下延长仪器使用寿命,爱惜每一台仪器。当然,到底是维护保养还是购买新品,还需要各位从业者从自身实际出发,做出正确的选择。

1、空心阴极灯的维护

(1)空心阴极灯如长期搁置不用,会因漏气、气体吸附等原因不能正常使用,甚至不能点燃,所以每隔2-3个月应将不常用的灯点燃2-3小时,以保持灯的性能。

(2)空心阴极灯使用一段时间以后会衰老,致使发光不稳,光强减弱,噪声增大及灵敏度下降,在这种情况下,可用激活器加次激活,或者把空心阴极灯反接后在规定的大工作电流下通电半个多小时。多数元素灯在经过激活处理后其使用性能在一定程度上得到恢复,延长灯的使用寿命。

(3)取、装元素灯时应拿灯座,不要拿灯管,以防止灯管破裂或通光窗口被沾污,导致光能量下降。如有污垢,可用脱脂棉蘸上1+3的无水乙醇和乙mi混合液轻轻擦拭以予清除。

2、氚灯的维护

  不要在氚灯电流调节器处于很大值时开启氚灯,以免因大电流的冲击而影响使用寿命。使用氚灯切勿频繁启闭,以免影响其使用寿命。

3、透镜的维护

  外光路的透镜,不应用手触摸,要保持清洁,透镜表面如落有灰尘,可用洗耳球吹去或用擦镜纸轻轻擦掉,千万不能用嘴去吹,以免留下口水圈。如沾有污垢,可用乙醇乙mi混合液清洗。光学零件不能用汽油等溶剂和重铬酸钾-硫酸液清洗。石墨炉原子化器,在石墨管两端的透镜易被样液污染,经常要检查清洗。

4、雾化燃烧系统的维护

(1)全系统的维护

   分析任务完成后,应继续点火,喷入去离子水约10分钟,以清除雾化燃烧系统中的任何微量样品,溢出的溶液,特别是有机溶液滴,应予以清除,废液应及时清倒。每周应对雾化燃烧器系统清洗一次,若分析样品浓度较高,则每天分析完毕都应清洗一次。若使用有机溶液喷雾或在空气-乙炔焰中喷入高浓度的Cu、Ag、Hg盐溶液,则工作后应立即清洗,防止这些盐类可能会生成不稳定的乙炔化合物,易引起爆炸。有机溶液的清洗方法是先喷与样品互溶的有机溶液5分钟,再喷丙酮5分钟,然后再喷1%HNO3  5分钟,后再喷去离子水5分钟。

(2)喷雾器的维护

   如发现进样量过小,则可能是毛细管被堵塞,若毛细管被气泡堵塞,可把它溶液中取出,继续通压缩空气,并用手指轻弹动即可。若被溶质或其它物质堵塞,可点火喷纯溶剂,如无改善,可用软细金属丝清除。若仍然不通,则应更换毛细管。

(3)雾化室的维护

   雾化室必须定期清洗,清洗时可先取下燃烧器,可用去离子水从雾化室上口灌入,让水从废液管排走。若喷过浓酸、碱溶液及含有大量有机物的试样后,应马上清洗。注意检查排液管下的水封是否有水,排液管口不要插进废液中,防止二次水封导致排液不畅

(4)燃烧器的维护

   燃烧器的长缝点燃后应呈现均匀的火焰,若火焰不均匀,长时间出现明显的不规则变化---缺口或锯齿形,说明缝被碳或无机盐沉积物或溶液滴堵塞。需清除。可把火焰熄灭后,先用滤纸插入揩拭。如不起作用可吹入空气,同时用单面到刀片沿缝细心刮除,让压缩空气将刮下的沉积物吹掉,但要注意不要把缝刮伤。必要时可卸下燃烧器,拆开清洗。

5、石墨炉的维护

   石墨炉与石墨管连接的两个端面要保护平滑,清洁,保证两者之间紧密联接。如发现石墨锥有污垢要立即清除,防止随气流进入石墨管中,做成测量误差,影响测试结果。石墨炉温度的标定:可取高纯金属丝Φ0.5nm长3-5cm插入石墨炉中按工作程序升温,从金属丝头部看是否熔融而知温度标称值与实际温度之差(见表1)

 

6、自动进样器的维护

(1)毛细管进样头的维护

   如毛细管进样头变脏,可吸取20%的HNO3清洗;如果严重晚去或变形,用刀片割去损坏部分

(2)注射器和冲洗瓶的维护

   经常检查注射器有无气泡,如有,则应小心清除;经常清洗冲洗瓶,保持冲洗瓶干净。

7、其它

  经常检查Ar气、乙炔气和压缩空气的各个连接管道,保证不泄露;经常检查乙炔的压力,保证压力大于500KPa(100psi),防止丙酮挥发进入管道而损坏仪器。



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