青岛金诺是德国斯派克光谱仪山东授权商,拥有专业的销售团队及方案服务,为各行业打造不同的金属元素分析方案。
1、 精密度(短期稳定性)
测试方法:挑选典型元素不同浓度范围的样品,连续激发10个点,以数据的RSD评价该直读光谱仪的精密度。需检验元素及浓度范围。
2、重复性
直读光谱仪稳定后,在仪器佳工作条件下,连续激发10次,测量某个低合金钢标准物质GBW01328~GBW01333(或GBW01211~GBW01216)中代表元素的含量,计算出平均值和相对标准偏差即重复性。
3、稳定性的检定
直读光谱仪开机稳定后,激发某个低合金钢标准物质GBW01328~GBW01333(或GBW01211~GBW01216)对被测元素进行测量。在4小时内,间隔15分钟以上,重复6次测量(期间不再标准化)。计算出平均值和相对标准偏差即稳定性。
4、再现性
再现性也就是该直读光谱仪的稳定性,国标规定须测试4个小时内的再现性。
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1、空心阴极灯的维护
(1)空心阴极灯如长期搁置不用,会因漏气、气体吸附等原因不能正常使用,甚至不能点燃,所以每隔2-3个月应将不常用的灯点燃2-3小时,以保持灯的性能。
(2)空心阴极灯使用一段时间以后会衰老,致使发光不稳,光强减弱,噪声增大及灵敏度下降,在这种情况下,可用激活器加次激活,或者把空心阴极灯反接后在规定的大工作电流下通电半个多小时。多数元素灯在经过激活处理后其使用性能在一定程度上得到恢复,延长灯的使用寿命。
(3)取、装元素灯时应拿灯座,不要拿灯管,以防止灯管破裂或通光窗口被沾污,导致光能量下降。如有污垢,可用脱脂棉蘸上1+3的无水乙醇和乙mi混合液轻轻擦拭以予清除。
2、氚灯的维护
不要在氚灯电流调节器处于很大值时开启氚灯,以免因大电流的冲击而影响使用寿命。使用氚灯切勿频繁启闭,以免影响其使用寿命。
3、透镜的维护
外光路的透镜,不应用手触摸,要保持清洁,透镜表面如落有灰尘,可用洗耳球吹去或用擦镜纸轻轻擦掉,千万不能用嘴去吹,以免留下口水圈。如沾有污垢,可用乙醇乙mi混合液清洗。光学零件不能用汽油等溶剂和重铬酸钾-硫酸液清洗。石墨炉原子化器,在石墨管两端的透镜易被样液污染,经常要检查清洗。
4、雾化燃烧系统的维护
(1)全系统的维护
分析任务完成后,应继续点火,喷入去离子水约10分钟,以清除雾化燃烧系统中的任何微量样品,溢出的溶液,特别是有机溶液滴,应予以清除,废液应及时清倒。每周应对雾化燃烧器系统清洗一次,若分析样品浓度较高,则每天分析完毕都应清洗一次。若使用有机溶液喷雾或在空气-乙炔焰中喷入高浓度的Cu、Ag、Hg盐溶液,则工作后应立即清洗,防止这些盐类可能会生成不稳定的乙炔化合物,易引起爆炸。有机溶液的清洗方法是先喷与样品互溶的有机溶液5分钟,再喷丙酮5分钟,然后再喷1%HNO3 5分钟,后再喷去离子水5分钟。
(2)喷雾器的维护
如发现进样量过小,则可能是毛细管被堵塞,若毛细管被气泡堵塞,可把它溶液中取出,继续通压缩空气,并用手指轻弹动即可。若被溶质或其它物质堵塞,可点火喷纯溶剂,如无改善,可用软细金属丝清除。若仍然不通,则应更换毛细管。
(3)雾化室的维护
雾化室必须定期清洗,清洗时可先取下燃烧器,可用去离子水从雾化室上口灌入,让水从废液管排走。若喷过浓酸、碱溶液及含有大量有机物的试样后,应马上清洗。注意检查排液管下的水封是否有水,排液管口不要插进废液中,防止二次水封导致排液不畅
(4)燃烧器的维护
燃烧器的长缝点燃后应呈现均匀的火焰,若火焰不均匀,长时间出现明显的不规则变化---缺口或锯齿形,说明缝被碳或无机盐沉积物或溶液滴堵塞。需清除。可把火焰熄灭后,先用滤纸插入揩拭。如不起作用可吹入空气,同时用单面到刀片沿缝细心刮除,让压缩空气将刮下的沉积物吹掉,但要注意不要把缝刮伤。必要时可卸下燃烧器,拆开清洗。
5、石墨炉的维护
石墨炉与石墨管连接的两个端面要保护平滑,清洁,保证两者之间紧密联接。如发现石墨锥有污垢要立即清除,防止随气流进入石墨管中,做成测量误差,影响测试结果。石墨炉温度的标定:可取高纯金属丝Φ0.5nm长3-5cm插入石墨炉中按工作程序升温,从金属丝头部看是否熔融而知温度标称值与实际温度之差(见表1)
6、自动进样器的维护
(1)毛细管进样头的维护
如毛细管进样头变脏,可吸取20%的HNO3清洗;如果严重晚去或变形,用刀片割去损坏部分
(2)注射器和冲洗瓶的维护
经常检查注射器有无气泡,如有,则应小心清除;经常清洗冲洗瓶,保持冲洗瓶干净。
7、其它
经常检查Ar气、乙炔气和压缩空气的各个连接管道,保证不泄露;经常检查乙炔的压力,保证压力大于500KPa(100psi),防止丙酮挥发进入管道而损坏仪器。
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