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如何检查气相色谱仪基线问题的维护 气相色谱仪如何操作

时间:2020-08-07    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
使用过程中气相色谱仪可能存在异常情况或故障。基线问题是气相色谱仪故障之一。我们提到的基线问题包括基线漂移、波动等。这个问题会导致我们的数据出现大的错误,这可能导致仪器在严苛的条件下发生故障。如果我们发现气相色谱仪存在基线问题,则必须尽快解决,以避免气相色谱仪故障并延迟下次使用。我们来看看如何检查基线问题的维护。 当操作气相色谱仪遇到基线问题时,我们首先检查气相色谱仪条件是否已更改,是否已更换气瓶或其他仪器附件。如果不是这种情况,我们需要进一步检查注射垫是否老化。我们应该经常改变注射垫,养成良好习惯,如果注塑垫没问题,我们需要检查是否需要更换石英棉。如果上述情况正常,则需要检查衬垫是否清洁。如果衬里是干净的,可能是由于探测器污染造成的。气相色谱仪基线问题可以通过清洁或热清洁来解决。 气相色谱仪色谱峰几何分峰法即从几何图形上对重叠峰进行直观的分割,较为常见的有垂线法和切线法。这类方法十分直观且处理速度很快,可用于实现处理谱图数据,但是分解的精度随谱峰重叠的情况而定,没有保障。垂线法即经过重叠峰的谷点向基线作一垂线,将重叠峰一分为二。可以想象,当两个气相色谱仪色谱峰未分离峰大小、形状都相同,且都是对称峰时,不管两峰的重叠程度如何,垂线法分峰都没有误差。在两未分离峰飞大小相差很大或两峰不对称性很高时,随着气相色谱仪色谱峰两峰重叠程度的增加,垂线法的误差也就随之增加。
气相色谱仪在什么情况下需要更换进样垫

  1、漏气  在气相色谱仪检测进样过程中,注射器会对进样垫造成一定程度的损伤而出现漏气的现象;  2、分解  色谱柱在分离一些高沸点检测样品的时候,柱温会相对较高,此时进样垫在高温情况下会受到轻微分解;  3、样品损失  一旦进样垫受损漏气,样品就会流失;  4、色谱柱内流量降低  柱效下降,当进样垫发生漏气或者被分解时,色谱柱内压强就不稳定,从而使得柱内载气流量降低,色谱柱分离度下降;  5、出峰异常  一旦色谱柱分离度受到影响,检测器检测到的物质电信号就不准确,形成的色谱图就出现异常,形成鬼峰。  气相色谱进样垫进样口隔垫进样口隔垫是用于样品引入的重要元件之一。所有色谱柱均必须有足够的载气柱气压才可确保气流流经色谱柱。隔垫的作用是保护色谱系统处于密封状态,并防止空气进入进样口。针对进样口类型和分析的需求,隔垫具有多种不同尺寸,并由不同类型的材料制成。隔垫适合于多种应用,并具有不同温度上限。温度上限较低的隔垫通常较为柔软,密封性好,与同类的温度上限较高的隔垫相比,耐穿刺(进样)性好。

标签: 气相色谱仪
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  操作时气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度可以的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类(高,中,抵挡)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。
 
  原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于① 分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器(气路控制部件,气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外,为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”,如:分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为了提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm,否则会在分析氢,氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。
 
一.  气体纯度低的不良影响

分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的挡次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:

1)样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;

2)色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG断链。

3)有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;

4)对柱保留特性的影响:如:H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大。

5)检测器:

TCD:信噪比减小,无法调另,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命。

FID:特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时,CH4等有机杂质,会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析。

ECD:载气中的氧和水对检测器的正常工作影响最大,在不同的供电工作方式中,脉冲供电比直流电压供电影响大,固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时,在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作,不但灵敏度变低,而且线性亦变窄了。实践证明:在操作ECD时,载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。
 
  FPD和 NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除.



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