气相色谱仪的内标法和外标法有何区别 如何挑选购买气相色谱仪

　　 气相色谱仪的内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，建议是被分析物质的一个同系物。当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。
在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值?影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。化学方面的因素包括：内标物在样品里混合不好；内标物和样品组分之间发生反应；内标物纯度可变等。
外标法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样，测得峰面积的平均值，用下式计算样品中i组分的量： w＝a(w)／(a)式中w与a分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。(w)及(a)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。外标法方法简便，不需用校正因子，不论样品中其他组分是否出峰，均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外，为了降低外标一点法的实验误差，应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。
外标法的色谱分析中的一种定量方法，它不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度，分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确性。

气相色谱仪使用注意的三点

　　一、环境条件:

　　气相色谱仪对环境温度要求并不苛刻，一般在5～35℃的室温条件下即可正常操作。但对于环境湿度一般要求在20%～85％为宜。在高度潮湿的地区，使用某些型号仪器的氢火焰离子化检测器时，会因湿度大而导致放大器绝缘性能下降，若在高灵敏度挡上操作，响应值会下降。分析人员在使用仪器时，若遇到上述现象，应采取必要的措施。

　　二、气体纯度:

　　气相色谱仪所用气源纯度要求在99.99％以上。目前，许多操作者对于不同检测器要求不同气源纯度的问题没有引起足够的重视，使用中，有可能因气源纯度不够而导致检测器检测限高且基线不稳定。例如用纯度为98％的氢气作为氢火焰离子化检测器的燃气气源，在检测器的104MΩ灵敏度挡上使用时，可能由于氢气纯度不够（含有甲烷等可燃性气体），导致基线严重不稳，好像有永远出不完的峰。如果载气纯度不高，义含有微量氧时，将会影响毛细管柱的寿命。

　　三、气流比例:

　　气流比例的选择对下氢火焰离子化检测器，需要N2-H2-Air焰，点燃后应为富氧焰，即空气应过量，以保证氢气完全燃烧，3种气体的较佳比例为N2：H2=1：（0.85～1），Air：H2=（6～8）：1或空气量更大。在此条件下，检测器灵敏度高、稳定性好，作出的定量校正因子可靠。

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    气象色谱仪广泛应用于多个领域，下面我们介绍下气相色谱仪对于载气的使用要求。    气相色谱仪中使用的载气要求纯度较高，而且要求流速保持稳定，所以一般是用高压钢瓶盛装。气相色谱中常用的载气主要有：氢气、氮气、氨气和氨气。载气钢瓶的压力在100一150公斤/厘形，纯度为99．9—99．99舞之间。出于载气中还合有一定量的杂质，所以在通入气焰色谱仪之前需要经过适当的净化。    气相色谱分析中究竞选用那一种载气，以及如何净化?主要是看选用的检测器、色谱柱及所要分析的对象和要求。例如。用气相色谱仪氢火焰电离检测器时，需要把载气、燃气(氢气)、助燃气(空气)中的烃类组分除净，而对永久性气体①杂质要求就不那么严格。因为氢火焰检测器对永久气体几乎没有响应，换句话说载气中少量的永久气体杂质影响不大。    气相色谱仪了解热导油检测器选用氢气或氦气作载气，分析灵敏度较高，因为它们热导系数大予其它气体。用氢作载气价格低廉，但一定要注意安全。用氦作载气比用氢气安全，但其价格高昂。此外，也常用员、氮作载气。热导池检测器所用的载气用一般净化方法。栽气中的水分台量出应该严格控制，因为载气民时间遏入色谱柱后，载气中的水分被色谱柱吸附，就会影响到柱子的活性、使用寿命及分离效率。

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