液相色谱仪的保养 液相色谱技术指标

液相色谱仪的保养

1．HPLC的日常操作条件：
温度：10—30℃；
相对湿度<80％；
可以是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。

2．泵的保养：
1)使用流动相尽量要清洁；
2)进液处的沙芯过滤头要经常清洗；
3)流动相交换时要防止沉淀；
4)避免泵内堵塞或有气泡;

3．进样器的保养：
1)每次分析结束后，要反复冲洗进样口，防止样品的交叉污染；

4．柱的保养：
1)柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动；
2)当柱子和色谱仪联结时， 阀件或管路一定要清洗干净；
3)要注意流动相的脱气；
4)避免使用高粘度的溶剂作为流动相；
5)进样样品要提纯；
6)严格控制进样量；
7)每天分析工作结束后，要清洗进样阀中残留的样品；
8)每天分析测定结束后，都要用适当的溶剂来清洗柱；
9)若分析柱长期不使用，应用适当有机溶剂保存并封闭；

5．检测器(UV)的保养：
1)紫外灯的保养：在分析前、柱平衡得差不多时，打开检测器；在分析完成后，马上关闭检测器。
2)样品池要保养。

  液相色谱仪的密封圈更换是所有液相色谱分析人员都必须学会的方法。各类型的检测仪器有不同的操作方法，可以参照各自的使用手册，简要介绍如下。
  、准备好工具和所需部件。工具包括扳手、超声清洗器、密封圈安静工具、新密封圈。用水-甲醇冲洗泵，拆开进出口管道，在泵头和单向阀上标出液流方向。
  第二、将柱塞杆缩至小，松开泵头的收紧螺钉，小心托住泵头。操作时要注意处处以平衡的动作慢慢退出泵头，切不可摇动或上下左右摆动泵头。
  第三、从密封圈孔中轻轻拔出旧密封圈，注意不要化泵头内壁，要毫不犹豫地随即扔掉旧密封圈。
  第四、将泵头和新密封圈分别放入甲醇中超声清洗，同时用无纤维纸擦洗柱塞杆。察看柱塞杆上有无划痕，如有划痕应换新柱塞杆然后再安装密封圈，
  第五、安装新密封圈。这一步要用专门的安装工具，切不可粗心大意，避免损坏密封圈。
  第六、重新装上泵头。先在柱塞杆上滴几滴甲醇以湿润，滑动泵头到位。千万不能摇动或摆动，以防柱塞杆在这一步操作时折断。平衡地上紧固定螺丝，接上进液管道。
  后、打脱气甲醇到泵腔中，不断用纸巾从泵出口处吸去流出的液体，等到无气泡一处再接上输出管道，打开放空阀，继续抽20mL甲醇赶走气泡后，换成需要使用的流动相。

   一般来说，果胶是由D-半乳糖醛酸以a-1,4糖苷键连接形成的链状杂多糖，其中，部分D-半乳糖醛酸上的羧基被甲醇所酯化形成甲酯。但是，亚麻纤维中的果胶具有一定的特殊性，其多聚半乳糖醛酸主链和侧链上都含有鼠李糖残基，而且主链鼠李糖残基上连接着主要由β-1,4-D-半乳聚糖组成的较长侧链。国内外对于亚麻纤维果胶的类型和结构特征鲜见报道。

   单糖的检测常采用紫外或荧光试剂进行衍生后再用色谱方法进行分离检测以提高检测灵敏度。采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）作为柱前衍生试剂，其优点在于反应条件温和，无需酸催化，不会引起去唾液酸化作用，产物无立体异构体，在245nm处有强烈的紫外吸收，已经成功用于单糖及低聚糖的分离分析。本文以混合单糖的峰面积为指标，确定了单糖Z佳衍生条件，并在此条件下对水解的亚麻纤维果胶进行分析，获得了亚麻纤维果胶的单糖组成，为亚麻纤维果胶的综合利用提供理论依据。

仪器准备

仪器简介

    LC-600A智能全控液相色谱系统由P600高压恒流泵与UV600紫外检测器直接构成等度分析系统。使用WS600工作站可以同时控制数台P600高压恒流泵、UV600紫外检测器及恒温柱箱等，实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。

应用领域

化合物检测、法医毒物分析、蛋白质组学食品检测、药物分析、环境分析、聚合物分析

色谱条件：

测定结果：

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