如何选择液相色谱仪
一台品质优良的液相色谱系统应主要技术指标优异:
首先是如何看指标。液相色谱仪的指标很多,有泵的、检测器的、色谱柱等等。我们认为要看主要技术指标,根据国家标准,仪器的主要指标有噪音,漂移,最小检测浓度,定性定量重复性等。这些指标都要放在系统,回路里去看,去比较。就是需要把各单元装置都要联接好,如接好色谱柱,进样阀,并且要通上流动相。因为您在分析中也都是联接好以后才可以进行分析的,而不是单单用个检测器或是泵的。
然后在这个基础上,我们再去比较这些主要指标。
1.噪音
是指由仪器的电器元件、温度波动、电压的线性脉冲以及其他非溶质作用产生的高频噪声和基线的无规则波动。噪音的大小直接关系到仪器的检测灵敏度,噪音越大,检测的灵敏度就越低。对于检测低含量的样品就要求仪器的噪音越小越好,否则噪音过大将会导致基线不稳,甚至影响分析结果。
2.灵敏度(最小检测限)
是反映仪器灵敏度的重要参数。CL=2×Nd×C/H(CL :最小检测浓度 Nd:噪音 C:样品浓度最小检测浓度 H:样品峰高)由上式可见,最小检测浓度是和噪音成正比的,噪音越大,最小检测浓度就越大,灵敏度就越低。某些厂家回避了这个指标,说明他们不愿在最小检测浓度的基础上去比较噪音。
3.漂移
是指仪器稳定后一段时间内基线漂离原点的距离,通常用来衡量仪器稳定快慢。高品质的仪器能在较短的时间内达到稳定,从而在一定程度上提高了分析效率。
4.定性定量重复性
主要是考核仪器稳定性的指标,这对于分析样品来说是非常重要的。好的仪器其稳定性应该是十分优秀的,这就要求多次进样保留时间及含量的一致性,这样做出来的结果才能使人信服。
有的朋友会认为这些指标好像都是检测器的。对的,但是就前面所说条件是要放在整个回路和系统里去看去比较。例如:泵的脉动会直接影响噪音指标,泵的流量准确度、精确度指标,以及密封性不好也会影响相关指标。所以要系统地看指标。例如:某些公司在公布的指标中,噪音和漂移指标写的条件是空池或有的干脆不写。这个指标只考核了UV检测器光学和电气的特性,与实际情况相差甚远,并没有考验泵的压力脉动,液流回路的阻尼和UV检测器流通池的性能。所以我们认为从以上的主要指标中可以反应出仪器的一些真实水平。
5.操作方便:
操作方便性无论是对新手还是成熟的用户都是很重要的。操作越简单,有利于提高分析效率,也为以后分析方法的拓展提供有力的帮助。
现代高效液相色谱中,分离效果好坏很大程度上取决于色谱填料的选择。但是色谱填料的选择范围很宽,要做合适的选择,首先必须对此有一定的认识和了解。
液相色谱填料可以是陶瓷性质的无机物基质,也可以是有机聚合物基质。液相色谱填料中的有机物基质主要是硅胶和氧化铝。无机物基质刚性大,在溶剂中不容易膨胀。
液相色谱填料中有机聚合物基质主要有交联苯乙烯-二乙烯苯、聚甲基丙烯酸酯。有机聚合物基质刚性小、易压缩,溶剂或溶质容易渗入有机基质中,导致填料颗粒膨胀,结果减少传质,最终使柱效降低。
液相色谱填料的粒度选择
液相色谱填料的粒度主要影响填充柱的两个参数,即柱效和背压。粒度越小,填充柱的柱效越高;然而粒度越小,柱压越大,柱压的增加限制了粒度小于3μm的填料应用。在相同选择性条件下,提高柱效可提高分离度,但不是唯一的因素。如果固定相选择是正确,但是分离度不够,那么选用更小粒度的填料是很有用的。3μm填料填充柱的柱效比相同条件下的5μm填料的柱效提高近30%;然而,3μm的色谱柱的背压却是5μm的2倍。与此同时,柱效提高意味着在相同条件下可以选用更短的色谱柱,以缩短分析时间。另外,可以采用低粘度的溶剂做流动相或增加色谱柱的使用温度,比如用乙腈代替甲醇,以降低色谱柱的压力。
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中国环氧树脂行业协会专家介绍说,一向用于检验的液相色谱法技术,现在可以前移到生产过程中,使树脂在生产过程中的成分情况一目了然,为稳定生产高品质环氧树脂提供了新的技术手段。这是兰州理工大学石油化工学院取得的一项新的科研成果。
随着科学技术的进步,普通双酚A型环氧树脂己不能满足人们的要求,许多新品种环氧树脂涌现出来。合有联苯结构二缩水甘油醚型环氧树脂3,3',5,5'-四甲基联苯二酚二缩水甘油醚,具有良好的色泽和透明度,较普通环氧树脂有优异的耐热性和力学性能,环氧值高、总氯合量低等理化性能和性价比,己被广泛用作多种型材、涂料、胶粘剂、复合材料树脂基体,特别是在电子封装材料中自于具有理想的电绝缘性能而备受青睐,是一种新型环氧树脂。但对于其生产过程中各个上序组分及其相对合量的分析控制目前尚未见报道。科研人员采用高效液相色谱法对合有联苯结构二缩水甘油酷型环氧树脂的生产过程进行跟踪,使得生产过程更加直观、取得了良好的效果。
科研人员首先以3,3,,5,5,-四甲基联苯二酚和环氧氯丙烷为原料,通过二步法合成了3,3,,5,5,-四甲基联苯二酚二缩水甘油醚。然后进行检测,中国环氧树脂行业协会专家介绍说,检测仪器和试剂包括:Finngan-4510质谱仪;PE200系列高效液相色谱仪;四元泵;W/VIS检测器;Tatal ChromWorkstation工作站;乙腊色谱纯〕;超纯水,三氟乙酸份析纯〕;3,3,,5,5,-四甲基联苯二酚,3,3,,5,5,-四甲基联苯二酚二缩水甘油醚。色谱条件为:Varian C184. 6mm×250mm色谱柱,柱温35'C;流动相:乙腈/0. 1%三氟乙酸水溶液梯度洗脱,按表1进行,流动相流速为1.0mL/min,进样:20uL,检测波长285nm,测定操作步骤为:在l0mL样品瓶中准确称取样品0.1g,加入l0mL甲醇充分;容解,进样l 0ul进行测定。进行外标法定性定量。对3,3,,5,5,-四甲基联苯二酚,3,3,,5,5,-四甲基联苯二酚二缩水甘油醚标样同样操作,进行定性定量分析。在上述色谱分析条件下对反应的各个阶段进行测定。
结果表明在二缩水甘油醚型环氧树脂生产过程中,利用了高效液相色谱法使反应过程非常明晰,有效地控制反应的各个工序、提高了生产效率,并对最终产品质量的控制起到非常关键的作用,生产出高性能的合有联苯结构二缩水甘油醚型环氧树脂。中国环氧树脂行业协会的专家表示,该方法在反应的各阶段各个组分及其相对合量非常明晰,有助于生产质量控制,提高生产效率和最终产品质量。