1、凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈,会对操作者构成危险吗?
答:一般不会,凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈,是水蒸气大量进入消化管液体翻滚,并非剧烈反应造成;而且仪器有超压保护装置,可以保持管路内部常压,避免危险。
2、凯氏定氮仪工作中对水质有什么要求?
答:凯氏定氮仪的蒸馏水桶内要装蒸馏水或纯水,机器长期不用要将蒸馏器里水放掉。
3、凯氏定氮仪开机没声音是怎么回事?
答:凯氏定氮仪开机没声音,如果机器电源开关内红灯亮,说明是定氮仪内保险管烧断了,保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。
4、凯氏定氮仪开机后蒸馏器内不加水怎么解决?
答:开机半分钟后检查蒸馏水桶是否漏气,能被气充鼓是正常;检查蒸馏水桶内水位是否超过三分之一,不够补齐;检查蒸馏水桶的位置,低于放置仪器的台面,压力不够,加不上水;检查蒸馏水桶进气、进液管是否接错,接错桶内会产生气泡并发出声响;检查排水阀,应呈关闭状态。
5、凯氏定氮仪蒸锅不加热,不能产生蒸气,为什么?
答:如果机器能正常加碱,不能加热出蒸气,判定加热丝可能烧坏了,可拿万用表量一下加热丝正负极,不通可确定加热丝损坏,换新加热丝。
如果机器不能正常加碱,开机后又没有任何声音,判断是保险丝烧断了,保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。
6、凯氏定氮仪工作时声音大,是否正常?
答:属于正常现象,这是机器内部气泵工作的声音。
7、凯氏定氮仪工作中不能加碱、加碱没有声音,为什么?
答:检查碱桶是否漏气,被气充鼓机器才能正常工作;仪器使用时间过长,碱管内部会产生结晶,导致加液时流速降低,没有声音。
8、定氮仪在工作时,从顶部冒出类似烟的气体,怎么回事?
答:检查冷却水进水的水龙头是否打开,冷却水关闭或者水量小都会导致消化管出来的蒸气不能被冷凝,从机器里冒出来的水蒸气,看起来类似烟。
9、定氮仪使用中发现消化管进满水,怎么解决?
答:定氮仪使用中发生消化管进满水,是由于机器控制水位器导电性降低造成的,解决办法:打开水位器取出探针用砂纸打磨,去掉氧化层;在蒸馏水桶里加入3-5克实验室用氯化钠,摇匀溶解。
10、定氮仪使用中发生蒸馏器、水位器进满水,硼酸吸收液容器中进水,怎么解决?
答:是机器控制水位器导电性降低造成的,解决办法:打开水位器取出探针用砂纸打磨,去掉氧化层;在蒸馏水桶里加入3-5克实验室用氯化钠,摇匀溶解。
11、定氮仪使用中消化管中白色管子发生倒吸,怎样解决?
答:仪器停止工作(蒸馏器停止加热),气阀未能及时关闭,会产生倒吸现象,可在白色管子上扎一些小孔。气阀损坏,不能关闭,也会倒吸。
12、定氮仪工作中隔3-5秒钟会发出声响,是否正常?
答:这种声响属于正常现象,仪器工作状态下,蒸馏器会不断加热产生水蒸汽而消耗水,仪器会自动打开水阀进行补水,声响就是水阀打开、关闭的声音,属于正常现象。
凯氏定氮仪是用凯氏方法检测谷物、食品、饲料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化学品中的氨、蛋白质氮含量、酚、挥发性脂肪酸、氰化物、二氧化硫、乙醇等含量。具有相当好的性价比,仅仅滴定过程需要人工操作一下,非常适合实验室及检验机构常规检测。广泛用于食品、农作物、种子、土壤、肥料等样品的含氮量或蛋白质含量分析。
工作原理:
凯氏定氮法测定试样时,需经过消解、蒸馏、滴定3个过程,样品的消解就是将含氮的有机化合物与硫酸和催化剂一同加热消化,使有机氮分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸按样品经过消解后将试样中有机氮转化为无机氮,再将消解后的样品加入到定氮仪蒸馏器中进行碱解蒸馏。
凯氏定氮仪就是完成无机氮的碱解蒸馏过程,即在经过消解后的硫酸按中加入碱液,在热蒸汽下进行碱解蒸馏,具体如下:
凯氏定氮仪可以自动完成对样品的定量加碱、加酸、自动蒸馏过程,当被测样品完全消解后,反应中释放的氨气与水蒸气经过冷凝管冷凝后,被收集在装有硼酸吸收液(含有甲基红一澳甲酚绿混合定氮指示剂)的三角瓶中,最后用标准酸液进行滴定。
凯氏定氮仪是测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。即在有催化剂的条件下,用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐,然后在碱性条件下将铵盐转化为氨,随水蒸气蒸馏出来并为过量的硼酸液吸收,再以标准盐酸滴定,就可计算出样品中的氮量。由于蛋白质含氮量比较恒定,可由其氮量计算蛋白质含量,故此法是经典的蛋白质定量方法。因其蛋白质含量测量计算的方法叫做凯氏定氮法,故被称为凯氏定氮仪又名定氮仪、蛋白质测定仪、粗蛋白测定仪。
凯氏定氮仪使用需注意哪些方面?
1、凯氏定氮仪稀释水采用中性去离子水;
蒸汽发生瓶内的水必须保持酸性;硼酸吸收液配制时应用中性去离子水,避免碱性物质的混入,盛装硼酸吸收液的容器应刷洗干净;碱液应用中性去离子水配置;滴定用的标准酸必须按照标准配制和标定。上机测试样品前,应打开凯氏定氮仪预热,放一支消化管空蒸一次,排除蒸馏管路中的空气。蒸馏时必须加碱,加入碱的作用一是中和硫酸,二是使溶液处于强碱性,这样才能使(NH4)2SO4变成NH3被硼酸吸收,通常是消化取用浓硫酸的四倍体积(40%NaOH)。硫酸铜可作为催化剂,并在蒸馏时作碱性反应指示剂,氢氧化钠是否足量.可借助硫酸铜在碱性条件下生成的褐色沉淀或深蓝色的铜氨络离子指示。若溶液的颜色不改变,则说明所加的碱液不足。蒸馏是否完全,凯氏定氮仪可用精密pH试纸测冷凝管的冷凝液来确定,中性说明已蒸馏完全。凯氏定氮仪目前主要是以蒸馏体积与设置时间(经验值)确保蒸馏完全。蒸馏结束后,滴定主要是是分为人工滴定和机器自动滴定计算和打印实验结果。要求操作者根据实际情况,按照要求操作。
2、样品前处理:
样品应尽量选取具有代表性的,大块的固体样品应用粉碎设备打得细小均匀,液体样要混合均匀。
3、模块化消解装置消化样品:
消化过程中,首先确保浓硫酸量足够,如样品脂肪含量较高时,应适当增加硫酸量;其次对某些样品炭化易产生泡沫,这时可采用消解炉曲线升温或手动控制升温,让消解溶液沸腾均匀后再提高消解温度,直至消化液呈透明蓝绿色再消化0.5h或1h。因为炭化过程中,升温速度过快会使样品溢出消化管或溅起粘附在管壁导致无法消化完全而造成氮损失,影响凯氏定氮仪结果准确性。
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